Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Спектральные методы анализа спиртов



5.5.1Масс-спектрометрические методы анализа спиртов

Масс-спектры алифатических спиртов имеют слабые пики молекулярного иона, а для высших и разветвлённых спиртов эти пики практически отсутствуют, поскольку в существенной степени происходит фрагментация молекулы. Фрагментация, как правило, связана с потерей молекулы воды, а также элиминированием этилена. Для длинноцепочечных спиртов преобладает отщепление воды, поэтому их масс-спектры похожи на масс-спектры алкенов. Для первичных спиртов наблюдаются пики m/z 31, для вторичных — m/z 45, 59, 73, …, для третичных — m/z 59, 73, 87, ….

 

5.5.2 ЯМР-спектроскопические методы анализа спиртов

ЯМР-спектроскопия ядер 1H широко используются для анализа спиртов, однако на величины химических сдвигов протонов гидроксильной группы (δ, м. д.) существенно влияет природа растворителя и другие внешние факторы. Для алифатических и алициклических спиртов δ составляет 0,5—3,0 (в ДМСО-d6: 4—6). Также для изучения спиртов применяют спектроскопию на ядрах . Значительная разница в сдвигах для первичных (этанол: δ 5,9 м. д.), вторичных (пропанол-2: δ 39,8 м. д.) и третичных спиртов (2-метилпропанол-2: δ 62,3 м. д.) относительно воды O позволяет установить или подтвердить структуру исследуемого соединения.

Спектр ЯМР этанола ИК-спектр этанола

5.5.3 ИК-спектроскопические методы анализа спиртов

ИК-спектры спиртов характеризуются двумя типами интенсивных характеристических полос поглощения:

- полосы поглощения, связанные с валентными колебаниями связи O−H: 3650—3200 ;

- полосы поглощения, связанные с валентными колебаниями связи С−O: 1210—1000 .

Также выделяют полосы поглощения средней интенсивности, как правило, не имеющие определяющего значения: в диапазоне 1450—1250 (плоскостные деформационные колебания O−H) и 750—650 (внеплоскостные деформационные колебания O−H) [2]

Заключение

Спирты - производные углеводородов, в молекулах которых есть одна или несколько гидроксильных групп OH. Все спирты делятся на одноатомные и многоатомные. Физические свойства спиртов существенно зависят от строения углеводородного радикала и положения гидроксильной группы. Первые представители гомологического ряда спиртов – жидкости, высшие спирты – твердые вещества. Спирты обладают аномально высокими температурами кипения по сравнению со многими классами органических соединений.



Как у всех кислородосодержащих соединений, химические свойства спиртов определяются, в первую очередь, функциональными группами и, в известной степени, строением радикала. Характерной особенностью гидроксильной группы спиртов является подвижность атома водорода, что объясняется электронным строением гидроксильной группы. Отсюда способность спиртов к некоторым реакциям замещения, например, щелочными металлами. Спирты являются амфотерными соединениями, то есть могут проявлять как свойства кислот, так и свойства оснований.

Получение спиртов осуществляются промышленными или лабораторными способами.

Ввиду разнообразия свойств спиртов различной структуры область их применения очень обширна. Спирты – древесный, винный и сивушные масла – долгое время служили главным сырьевым источником для производства ациклических (жирных) соединений. Простейшие спирты (метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый) в больших количествах расходуются как таковые, а также в форме эфиров уксусной кислоты, как растворители в лакокрасочном производстве, а высшие спирты, начиная с бутилового, - в виде эфиров фталевой, себациновой и других двухосновных кислот – как пластификаторы.

Для определения спиртов применяют различные физико-химические методы анализа. В данной курсовой работе описаны следующие методы: колориметрический,хроматографический,спектрофотометрический,потенциометрический и спектральный.

Спектрофотометрический метод основан на получении УФ-слектра поглощения анализируемого образца относительно неденатурированного этилового спирта и сопоставлении полученного спектра поглощения анализируемого образца Daн (λ) со спектром поглощения битрекса.

Потенциометрическое определение спиртов основано на взаимодействии в среде метиловый спирт — ацетон анализируемой смеси с гидроокисью тетраэтиламмония (ГТЭА):



+ (избыток)

Хроматографический метод основан на хроматографическом определении компонентов (углеводородов ,толуола, изобутилового спирта) в метиловом спирте. Содержание компонентов определяют методом нормирования площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов, предварительно определенных по методике , принятой в хроматографии.

Содержание компонентов в анализируемой смеси находят по формуле:

=

Колориметрический метод основан на окислении метилового спирта перманганатом до муравьиного альдегида с последующим проведением цветной реакции этого альдегида с фуксиносернистой кислотой и сравнением интенсивности образовавшегося фиолетового окрашивания испытуемого раствора со стандартным.

Спектральный анализ, метод качественного и количественного определения состава веществ, основан на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции.

Библиографический список

1.Чемпорт [Электронный ресурс]-Режим доступа:

http://www.chemport.ru/data/chemipedia/article_4023.html

2. Википедия — свободная энциклопедия [Электронный ресурс].- Режим доступа: http://ru.wikipedia.org/wiki

3. MMORPG [Электронный ресурс].- Режим доступа:http://mmorpgbb.ru/foegwoeg/

4. Петров А.А. Органическая химия: учебник для вузов.// А.А. Петров, Х.В. Бальян, А.Т. Трощенко.- Л.: Химия, 2002.- 624 с.: ил.

5. Библиотека ГОСТов - информационная система [Электронный ресурс].- Режим доступа: http://vsegost.com/Catalog/87/8738.shtml

6.Крешков А.П. Основы аналитической химии. Учебник для студентов химико-технологических специальностей вузов. Издание третье,1970.-472 с

7.Гармонов И.В. Контроль производства синтетических каучуков,1980-240 с.: ил.

8. ГОСТ 13194-74 [Электронный ресурс].- Режим доступа: http://www.docload.ru/standart/Pages_gost/2187.htm


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2018 год. Все права принадлежат их авторам!