Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды



Выбор места контроля загрязнения и поиск его источника с целью первичной оценки и отбора проб.

Место для первич. оценки или отбора пробы выбир. в соот. с целями анализа и на основ. вним.изучения всей имеющ.предвар. информ.,а также исслед. местности или контролир. объекта, причем должны учитыв. все обстоя-ва, кот. могли бы оказать влияние на состав взятой пробы или результат первич. оценки наличия и уровня загряз. (воздейст.). В зависим. от вида анализир.среды данная процедура имеет некот.особенности.

При поиске точек отбора проб воды из поверх. природных источ. особенно вним. надо обслед. притоки реки и возмож.источ. загряз. выше по течению от предполаг. места первич. оценки или пробоотбора.

Створы отбора и оценки проб устанав. на водоемах примерно в 1 км выше ближ. по течению пункта водопользования (водозабор для питьевого водоснабжения, места купания и т.д), а на непроточных водоемах и водохранилищах - в 1 км в обе стороны от пункта водопользования. Обычно принято отбирать пробы воды одного створа в 3 точках (у обоих берегов и в фарватере), но можно и в 1-2 точках (при огранич. технич.возможностях или на небольших водоемах).

Так, при централиз. водоснабжении в насел.пункте пробы воды из водоема можно брать в точке водозабора по глубине и ширине реки.

Поиск и выбор места отбора, а также первич.оценки проб воздуха (как и в отнош.д.р сред)проводят в предполаг. зонах максим.загряз.окруж.прир.среды (в «факеле» выброса) или вблизи нахождения (скопления) людей и др.биообъектов, для кот. данный выброс может оказаться вредным.

В раб.зоне пробы воздуха следует отбирать в местах постоян. или максим. длит. пребыв. людей, при характер. производ. условиях с учетом особен. технолог. процесса, уровня, физико-хим.свойств, а также класса опас. и биолог. действия выдел. хим. ЗВ или физ. факторов воздейст., t-ры и влажности ОС.

Выбор места для отбора проб биоты явл. специф. задачей биомониторинга. Данная процедура имеет принцип.особенность - индикационный характер поиска места для такого пробоотбора. Он заключ. в том, что наблюд.за показаниями состояния растит. и живот. мира должно показыв. исследователю, где ему отбирать пробы биообъектов для послед.анализа на предмет их загрязненности.



Прим. методы и техн.средства должны быть способны обнаруживать максим.специфично (т.е. избирательно по отношению к искомому ЗВ на фоне мешающих примесей или др. имеющ. факторов). В случае идентификации требование о специфичности средства заменяется требованием, чтобы техническое средство было селективно, т. е. способно одновременно (или последовательно) различать в анализируемой среде несколько даже похожих по свойствам веществ (факторов).

Еще одной значим. характер.вещ-ва явл. также его чувств-ть, т.е. способность фиксировать минимально возможные конц.ЗВ.

При неавтоматизир. режиме обнаружения обычно испол.портативные средства экспрессного контроля.

Для воздуха - индикаторные трубки, экспресс-тесты на основе индикаторных бумажек или пленок, др.индикаторные элементы.

Для воды и вытяжек из почвы - это тесты или тест-комплексы, а также микро(мини)-портативные переносные лаборатории с упрощенным (обычно качественные или полуколичественные) операциями анализа.

Для автомат. обнаружения обычно прим.малогабар. сенсоры и др. чувст. элементы - устройства, облад. свой-ми быстродейств. первичного преобраз. Контролир. параметра ОСв аналит.сигнал (измен. окраски, перепад электр.тока, напряжения или др.фиксир.показателя), т.е. явл. сигнализаторами. Выполнив задачу обнаружения (или идентификации) ЗВ, средства выдают информацию, необходимую для принятия решения о проведении следующей операции - пробоотбора.



 

Пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды

Задачами подготовки проб к анализу в лаборатории (пробоподготовки), как правило, явл.: гомогенизация (достижение однородности пробы), обогащение пробы (ее концентрирование), удаление мешающих примесей (повышение селективности будущего анализа) и др.

Гомогенизация пробы особенно важна для тв. (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспеч. представительность анализа (воспроизводимость повторяемых результатов) и во многом технически облегчает количест.анализ .

Гомоген. тв. образцов осущ. путем размола,измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции прим.для подготовки проб к растворению или хим.обработке (модификации), поскольку умен.размеров частиц сопров-ся увелич. их поверхности и, соот., повыш. скорости взаим. с реагентами. В частности, перед раствор.для опред. тяжелых металлов образцы почвы тщательно перемешивают, растирают в ступке и методом «квартования» отбирают среднюю пробу.

Подготовка к анализу биолог. образцов вкл. в себя гомогенизацию.Обычно ее проводят в миксерах с вращающимися ножами. Однако они явл.главными источ. загряз.биопроб, т.к сильно истираются в процессе нагрева при работе. Поэтому реком.прим. высокоскоростные миксеры с охлаждением.

Концентр. чаще всего осущ. сублимацией твердых,дистилляцией (упариванием)жидких проб или экстрагированием из них анализир. вещ-ва. Пробу отобранного воздуха пропускают через миним. объем поглотителя или сорбируют на миним. кол-ве тв.адсорбента, добиваясь тем самым максим.ее концентр..

Наиб. универ. и часто прим. методами концентр. явл. сорбцияи экстракция.В то же время наиб.сложной средой, с т.з концентр.отобранных из нее проб, является воздух.

Удаление примесей, как и концентр.,возможно за счет разделения, селективной экстракции, а также др.методами (хроматографированием)

Подготовка пробы к анализу явл.необх. не только для того, чтобы сконц-ть исслед.компоненты и отделить их от мешающих примесей, но и во многом для «подстройки» пробы к анализатору - прибору, на котором осущест.количест.измерение содерж. анализир.в пробе ЗВ. Целью такой подстройки явл. достиж.достовер.и воспроизвод.анализа.

По мере выяснения природы 3В и состава пробы оказыв. на пробу физико-хим. и/или хим.воздейст. может нарастать. В частности, при анализе газовых проб известного качест. состава часто прим.метод «реакционно-сорбционного концентрирования». Он основан на предвар. удалении мешающих вещ-в в колонке с хим.реагентами.

В большинстве случаев процессы пробоподготовки закл.в отделении опред. компонентов от матрицы или, наоборот, мешающих веществ от анализир.среды т.о, чтобы достигался максим.эффект. При этом прим.весьма огранич.число методов разделения и концентр. (прежде всего, экстракция и хроматография). При этом методы, треб.очень сложного оборуд., большого кол-ва высокочистых реагентов и значи.затрат времени, в широкой практике обычно не прим..

Основная доля затрат приходится на процедуры по переводу проб в форму, удобную для анализа (например, растворение, разложение, перевод в другую фазу и т.п.), и отделению опред.компонентов от мешающих вещ-в. При их выпол. пока преобладает ручной труд, что во многом обуслов. высокую стоим. опред.. В целом пробоподготовку надо строить т.о, чтобы добиться непрерыв.опред.3В в потоке. Длител. операции след. интенсифицировать, испол.более высок. t-ру и давление, более реакционноспособные среды, эффекты катализа, физ.воздействия (микроволновое, фотохимическое)

Предпочт.решения, кот.позволяют обойтись миним.числом операций пробоподготовки.Они должны быть адекватны друг другу по точностным,т.к пробоотбор и пробоподготовка лимитируют надежность получаемых результатов.

 

Отбор проб почвы.

Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02–84, ГОСТ 17.4.3.01–83.

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 - 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно - распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма - радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 - 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 - 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 - 5 см.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно - марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 - 2 мм с площади 0,1 - 0,25 м2.

 

Отбор проб донных отложений

Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них 3В, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы [15]. Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть его за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. В частности, отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений и др.). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления 3В в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления 3В и их поверхностного распределения в донных отложениях пробы отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения 3В по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. В отдельных случаях может быть взята объединенная проба. В качестве оборудования при этом обычно применяют механические и ручные пробоотборники: дночерпатели, драги, стратиметры и пробоотборные трубки различной конструкции. Последние обеспечивают отбор проб с сохранением вертикального распределения 3В по слоям донных отложений.

Отобранные пробы хранят до анализа в охлажденном (от 0 до -3°С) или в замороженном состоянии (до -20°С). Сосуды для хранения проб должны быть из химически стойкого стекла или полиэтилена, полученного при высоком давлении, с герметично закрывающимися крышками (более подробно см. следующий раздел).

 

Отбор проб растительности.

При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство 3В оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие 3В, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. В этом случае представительность пробоотбора определяется правильностью выбора индикаторных растений и мест отбора их проб. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (ХОС, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растений. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы. В некоторых методиках эта стадия предшествует непосредственно анализу.

Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или снашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8-10 участков площадью 1-2 м2, расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400-500 г и готовят объединенную пробу, из которой отбирают усредненную пробу массой 1-1,5 кг. При отборе образцов мелких растений следует брать в лабораторию все растение полностью. Пробы корнеплодов и фруктов берут из одной партии. Из точечных проб составляют объединенную пробу массой 1-1,5 кг. Пробы зерна отбирают в 4-8 точках из различных мешков. Объединенная проба должна быть массой не менее 2 кг и хорошо перемешана.

К сожалению, корректный отбор проб почвы, донных отложений и растительных материалов пока остается нерешенной проблемой. Имеющиеся методики таких пробоотборов далеко не во всех случаях обеспечивают правильность определений.

 


Просмотров 872

Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2020 год. Все права принадлежат их авторам!