Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Работа № 9. Определение массовой концентрации сивушного масла



Цель работы – ознакомиться с методом определения массовой концентрациисивушного масла в спирте

Материалы, реагенты и оборудование: спирт ректификованный, анализируемый спирт (лабораторные образцы спирта, полученные из крахмалистого и сахарсодержащего сырья); пробирки; термометр, 1,0 %-ный раствор салицилового альдегида. концентрированная серная кислота; фотоэлектроколориметр КФК-3.

 

Массовую концентрацию сивушного масла в спирте определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора, полученного пос­ле реакции присутствующих в спирте высших спиртов (сивушного масла) с салициловым альдегидом в присутствии серной кислоты.

 

Выполнение работы

Анализ ректификованного спирта. Концентрированную серную кислоту в объеме 10 см3 вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 испытуемого спирта с таким расчетом, чтобы не произошло смешивания обеих жидкостей, а образовалось два слоя. Затем приливают 0,5 см3 1%-ного спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундомеру.

Затем пробирку погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры.

 

 

Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре любой марки при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а затем сравнивают с дистиллированной водой.

Анализ спирта-сырца. Для определения массовой концентрации сивушного масла спирт-сырец разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом сорта «Экстра» или высшей очистки. Водно-спиртовую смесь перемешивают, охлаждают до 20 оС и используют для анализа, который проводят аналогично ректификованному спирту.



Обработка результатов. Для расчета массовой концентрации сивушного масла в этиловом спирте следует внести поправку на присутствующие в нем альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спиртe Сал . Значения оптических плотностей приведены в табл. 3.

 

Таблица 3.

Расчетные значения оптической плотности для определения

поправки на содержание сивушного масла в спирте

Массовая концентрация альдегидов в спирте в пересчете на уксусный, мг/дм3 безводного спирта Расчетные значения оптической плотности по фотоэлектроколо-риметру КФК-3
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 15,0 0,030 0,040 0,050 0,062 0,078 0,090 0,105 0,128 0,150 0,175 0,200 0,225 0,250 0,375

 

Величину оптической плотности, полученную после вычитания расчетной оптической плотности (поправка на альдегиды), исполь­зуют для расчета количества сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам сивушного масла или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.



Расчетное уравнение имеет вид:

Сс.м. = КD – K1,

где Сс.м. – массовая концентрация сивушного масла, мг/дм3 безводного спирта; К и К1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально; D — опти­ческая плотность.

Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде­лять для каждой марки фотоэлектроколориметра, исполь­зуемого в работе. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания сивушного масла.

Построение градуировочного графика. Для по­строения градуировочного графика используют стандартные ра­створы, содержащие сивушное масло (смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1)) в пересчете на безводный спирт в следующем количестве: 2; 3; 4; 8; 10 и 15 мг в 1 дм3.

Проводят колориметрическую реакцию указанных стандартных растворов с 1%-ным спиртовым раствором салицилового альдегида по методике, приведенной выше. По полученным после колориметрирования величинам оптических плотностей и массовой кон­центрации сивушного масла в анализируемых стандартных раство­рах строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс мас­совую концентрацию сивушного масла, а на оси ординат—опти­ческую плотность, соответствующую каждому содержанию сивушного масла в анализируемом растворе.

Определение проводят не менее трех раз и из полученных значе­ний находят среднее арифметическое.

Полученный градуировочный график используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла в анализиру­емом растворе по величине оптической плотности.

 

 


Просмотров 1056

Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2020 год. Все права принадлежат их авторам!