Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Определение хлористого метилена



Принцип метода. При взаимодействии хлористого метилена с пиридином и щелочью образуется окрашенный в розовый цвет продукт реакции. Содержание хлористого метилена определяют колориметрически по стандартной шкале.

Чувствительность метода 20 мг/м3. Предельно допустимая концентрация бензола в воздухе 50 мг/м3.

Реактивы и аппаратура:

Уксусная кислота CH3COОH ледяная

Пиридин С5Н5N

Едкий натр NaOH, 50% - раствор

раствор хлористого метилена (для определения): В мерную колбу 50 мл наливают 20 мл уксусной кислоты и взвешивают. Затем вносят 2 мл хлористого метилена и вторично взвешивают. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой, перемешивают и вычисляют содержание хлористого метилена в 1 мл.

Ход определения. 1 мл раствора помещают в колориметрическу. пробирку. К этому раствору прибавляют 9 мл раствора NaOH и 0.7 мл пиридина. Пробирку опускают на 1 мин в водяную баню, нагретую до 80оС., затем содержимое пробирки перемешивают и снова нагревают в течение 5 мин. По охлаждении появляется интенсивная розовая окраска пиридинового слоя.

 

Определение тиогликолевой кислоты (меркаптоуксусной)

Принцип метода. Метод основан на восстановлении фосфорномолибденовой кислоты, с образованием молибденовой синей. По интенсивности окраски раствора, пользуясь стандартной шкалой или фотокалориметром, определяют содержание тиогликолевой кислоты.

Чувствительность метода 0.005 мг/мл. Предельно допустимая концентрация хлористого метилена в воздухе 0.1 мг/мл.

Реактивы и аппаратура:

Ацетат натрия CH3COONa, 1M раствор

Уксусная кислота CH3COОH 2 M раствор

Фосфорномолибденовая кислота (ГПК) H3PMo12O40 30% - раствор в 2М растворе уксусной кислоты.

раствор тиогликолевой кислоты (для определения): В мерную колбу 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Затем в колбу вносят 0.5 мл тиогликолевой кислоты и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой.

Ход определения

В колориметрическую пробирку вносят 2 мл стандартного раствора, добавляют 1 мл раствора ацетата натрия перемешивают и вводят 0.1 мл 30% - ГПК. Через 30 мин фиксирую интенсивность окраски пробы.

 

Определение этилового спирта

Принцип метода. Метод основан на восстановлении бихромата в кислой среде в соль трехвалентного хрома и изменении желтой окраски раствора в желто-зеленую. Содержание спирта можно определять калориметрически по стандартной шкале.



Чувствительность метода 300 мг/м3. Предельно допустимая концентрация этилового спирта в воздухе 1000 мг/м3.

Вещества, окисляющиеся “на холоду” бихроматом калия, мешают определению.

Реактивы и аппаратура:

Бихромат калия K2Cr2O7, 1н раствор

Серная кислота H2SO4 d = 1.82 - 1.84

раствор этилового спирта (для определения): Во взвешенную с водой мерную колбу 25 мл вносят 0.5 мл этилового спирта и вторично взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой.

Ход определения

В колориметрическую пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, добавляют 1 мл серной кислоты перемешивают и 2.5 мл раствора K2Cr2O7. Перемешивают и через 15 мин фиксируют интенсивную зеленую окраску органического слоя.

 

Определение диэтилового эфира

Принцип метода. Метод основан на восстановлении в кислой среде бихромата в соль трехвалентного хрома и изменении желтой окраски раствора в желто-зеленую.

Чувствительность метода 50 мг/м3. Предельно допустимая концентрация этилового эфира в воздухе 300 мг/м3.

Вещества, окисляющиеся на холоду бихроматом калия, мешают определению.

Реактивы и аппаратура:

Бихромат калия K2Cr2O7, 1н раствор

Серная кислота H2SO4 d = 1.82 - 1.84

раствор диэтилового эфира (для анализа): Во взвешенную с серной кислотой мерную колбу 25 мл вносят 0.5 мл этилового эфира и вторично взвешивают. Объем раствора доводят кислотой до метки.

 

 

Ход определения

В колориметрическую пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, 2 мл раствора K2Cr2O7. Перемешивают и через 15 мин фиксируют интенсивную зеленую окраску органического слоя.

 

Оформление лабораторной работы

 

Название:_________________________________________________________________________________________________________________________________



Перечень химической посуды и реактивов:

1.

 

 

Описание методик проведения анализа:

 

Уравнение химических реакций, используемых в каждом из методов:

 

Таблица сводных данных эксперимента

  Исследуемое вещество   Тип определяемого соединения   Характерная окраска
бензол динитробензол фиолетовая окраска в эфирно-ацетоновой смеси в присутствии NaOH
стирол    
Хлористый метилен    
Тиогликолевая кислота    
Этиловый спирт    
Диэтиловый эфир    

 

Выводы:

 

ВОПРОСЫ К РАБОТЕ № 2

 

1. Основные химические и физические свойства бензола, этилового спирта, диэтилового эфира и хлористого метилена.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ № 3

Количественные методы определения органических веществ

А) Титрометрический анализ

Титрометрический (объемный) анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Титрование - прибавление титрованного раствора (с точно известной концентрацией) к анализируемому раствору для определения его концентрации.

Расчет результатов титрометрического анализа основан на принципе эквивалентности, в соответствии, с которым вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах.

Если известны концентрация щелочи (СNaOH) и объем раствора (VNaOH), израсходованный на титрование кислоты, то количество вещества щелочи, затраченное на реакцию, будет равно:

n (NaOH) = (1)

В точке эквивалентности количество вещества щелочи, израсходованное на реакцию, будет равно количеству вещества кислоты в анализируемом растворе.

CNaOH . VNaOH = CHOAc. VHOAc (2)

концентрацию раствора можно рассчитать по формуле (2), если известен объем анализируемого раствора.

Точность и воспроизводимость результатов анализа можно оценить с помощью обычных приемов, используемых в математической статистике. В тех случаях, когда состав исследуемой смеси заранее известен, относительную ошибку определяют как 100% , где а – и - соответственно истинное и экспериментальное значения определяемой величины ( в частности, концентрация компонента смеси).

В тех случаях, когда отсутствуют эталонные смеси, определяют относительную погрешность воспроизводимости: 100%, где - среднее арифметическое из результатов нескольких параллельных определений.

Среднюю квадратичную погрешность определения (стандартное отклонение) характеризующую разброс данны, рассчитываю как , где n – число определений, - результат i – единичного определения. Величина называется дисперсией.

 

 

Лабораторная работа: Определение концентрации уксусной кислоты в растворе методом титрования.

В коническую колбочку вносят 10 мл исследуемого раствора, добавляют 1-2 капли индикатора (1% спиртовой раствор фенолфталеина) и титруют свежеприготовленным с точно известной концентрацией раствором щелочи. Раствор уксусной кислоты титруют щелочью 3 раза. Концентрацию рассчитывают по формуле (2). Результаты трех измерений усредняют и рассчитывают ошибку эксперимента.

 

Б) Спектрофотометрия

Другим методом количественного определения вещества является спектрофотометрия.

Метод основан на избирательном поглощении потока лучистой энергии однородными различными веществами, подчиняющиеся общему принципу - пропорциональной зависимости между светопоглощением какого-либо вещества, его концентрации и толщиной поглощающего слоя.

Зависимость между ослаблением интенсивности направленного параллельно монохроматического потока лучистой энергии и толщиной поглощающего слоя, установленная Бугером в 1729 г. и подтвержденная Ламбертом в 1760 г., составляет сущность первого закона светопоглощения:

Относительное количество поглощенного пропускающей средой света не зависит от интенсивности падающего излучения. Каждый слой равной величины поглощает равную долю проходящего монохроматического потока лучистой энергии.

Второй закон светопоглощения сформулирован Бером в 1852 г. и выражает связь между интенсивностью монохроматического потока лучистой энергии и концентрацией вещества в поглощающем растворе:

Поглощение потока лучистой энергии прямо пропорционально числу частиц поглощающего вещества, через которое проходит поток лучистой энергии.

Объединенный закон Бугера-Ламберта-Бера выражается уравнением I=I010-elcили lg = elc

Величина, выраженная логарифмом отношения I0/I, называют оптической плотностью поглощающего вещества и обозначают D.

D = lg = elc,

где e- молярный коэффициент погашения, l - толщина слоя в см , C - молярная концентрация моль/л.

Лабораторная работа: Определение концентрации гидрохинона в водных растворах методом спектрофотометрии.

Принцип метода. Метод основан на определении концентрации вещества графически (по калибровочному графику)

Реактивы и аппаратура:

Стандартный раствор гидрохинона. 0.1 гр. гидрохинона в воде.

Приготовление калибровочных смесей. 0.6 мл, 0.5 мл, 0.4 мл, 0.3 мл стандартного раствора гидрохинона ввести в колбы объемом 50 мл и довести до метки водой (что соответствует концентрации гидрохинона 10.91, 9.09, 7.27, 5.45 мкмоль/мл соответственно).

Ход определения. Измерить оптическую плотность стандартных растворов в кюветах толщиной 10 мм и длине волны 374 нм (раствор сравнения - вода). Построить калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации вещества. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора (0.5 мл исследуемого раствора ввести в колбу на 50 мл и довести водой до метки), на основании данных калибровочного графика рассчитать концентрацию вещества в растворе по формуле:

С = Сa x х110 x 50

где Сa - концентрация гидрохинона в исследуемом растворе, найденная по калибровочному графику, С - количество гидрохинона в граммах в 100 мл раствора, 50 – объем колбы, в которой готовили раствор для съемки, 100 объем исследуемого раствора.

 

Оформление лабораторной работы

 

А) Название:__________________________________________________________

 

Перечень химической посуды и реактивов:

1.

2.

 

Описание методики проведения количественного определения уксусной кислоты:

Расчет результатов анализа:

Расчет ошибки эксперимента:

Выводы:

 

Б) Название:__________________________________________________________

 

Перечень химической посуды и реактивов:

1.

2.

 

Описание методики спектрофотометрического количественного определения гидрохинона в водном растворе:

Построение калибровочной кривой:

Расчет результатов анализа:

Расчет ошибки эксперимента:

 

Выводы:

 

ВОПРОСЫ К РАБОТЕ № 3

1. Кислотность и основность. Понятие кислоты и основания. Влияние среды на кислотность. Кривая титрования.

2. Спектрофотометрия. Законы Ламберта-Бера.

3. Оценка точности и воспроизводимости результатов анализа.


ЛАБОРАТОРНАЯ № 4


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2019 год. Все права принадлежат их авторам!