Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Опыт 1. Установка и нормальность трилона Б по сульфату цинка



Установить нормальность и титр раствора трилона Б можно по 0,1н раствору сульфата цинка, что соответствует 0,1М раствору трилона Б Для этого на аналитических весах отвесить 28,7560г ZnSO4∙7H2Oч.д.а. перенести в мерную колбу на 1л, растворить в дистиллированной воде, долить водой до метки и тщательно перемешать. Титруют отмеривая 25 мл приготовленного раствора в колбу на 250-300мл, используя индикатор эриохром черный 02,-3г и аммиачным буферным раствором 10мл. NтрБ= NZnSO4· VZnSO4/ VтрБ

TтрБ= Э трБ· NтрБ/1000 г/мл.

Опыт 2. Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.

Жесткость воды обусловлена содержащимися в ней растворимыми солями кальция и магния. Различают жесткость временную (карбонатная), которая устраняется кипячением, постоянную, которая обусловлена присутствием сульфатов и хлоридов кальция и магния и общая которая характеризуется суммарным содержанием солей.

Mg(HCO3)2 → MgCO3↓ +CO2↑ +H2O; Ca(HCO3)2 →CaCO3↓ +CO2↑ +H2O

Выполнение работы:Для определения общей жесткости в колбу для титрования набрать 20 мл воды и прилить 1 мл аммонийно-буферной смеси, прибавить по каплям раствор индикатора (хромоген черный) до появления винно-красной окраски. Титровать раствор 0,05н раствором комплексона III(трилон Б) до перехода окраски в синюю. Повторить титрование 3 раза. Общая жесткость вычисляется по формуле:

Ж=( NтрБ·V/ трБ VH2O)·1000 г/мл.

Опыт 3. Определение кальция и магния при совместном присутствии.

Выполнение работы:Для определения Ca2+и Mg2+в колбу для титрования набрать 15-20 мл анализируемого раствора, добавить 5-10 мл 10% раствора сахарозы (для уменьшения адсорбции Ca2+осадком Mg2+) добавить 1 каплю малахитового зеленого и по каплям КОН до обесцвечивания и избыток 5мл. Раствор перемешать и дать постоять 10-15мин. Прибавить раствор индикатора хром темно-синего до ярко розовой окраски и титровать раствором трилона Б. Са2+ титруют до изменения окраски. Для точного определения эквивалентной точки подготовить контрольную колбу, в которую добавить все реактивы и каплю трилона Б для сравнения окраски.

Для определения Mg2+к раствору после титрования Са2+ прибавить по каплям HCl (1:1) до полного растворения гидрата окиси Mgи появления ярко-розовой окраски или до перехода индикаторной бумаги конго в синий цвет. Затем прибавить аммиак (1:1) до перехода Конго в красный цвет и проверить по универсальной бумаге рН=6. Добавить 10-15мл аммонийной буферной смеси (рН=10), дать постоять 10-15мин, прибавить свежую порцию индикатора хром темно синего до ярко-розовой окраски и титровать трилоном Б до синей окраски. Вычисление поводят по формуле:



mСа=( NтрБ·VтрБ ·Э Са ·Vк) /(Vа·1000) г ;

mMg=( NтрБ·VтрБ ·Э Mg·Vк) /(Vа·1000) г

где Vк -объем колбы (100мл), Vа- объем анализируемого раствора (15-20мл).

Опыт 4. Определение ионов кальция в молоке.

Выполнение работы: Разбавить 2мл молока в 48мл воды добавить 0,4мл 9н раствора NаОН и немного мурексида. Титрование проводить 0,05н раствором комплексона IIIдо тех пор, пока смесь не станет фиолетовой. Параллельно титруют контрольную пробу, используя только воду. Расчеты.

Х=0,2 (А-В) ·50

Х- содержание кальция, мг; 0,2 количество мг кальция, соответствующее 1 мл 0,05н раствора комплексона III; А- объем 0,05н раствора комплексона III, затраченный на титрование опытной пробы; В- затраченный на титрование контрольной пробы; 50- пересчет на мг.

Опыт 5. Определение кальция и магния в водной вытяжке почвы.

Выполнение работы. Воздушно-сухую почву, измельченную в ступке и просеянную через сито с диаметром 1мм, взять навеску 50г и перенести в колбу на 1 л, прилить 500мл кипяченой дистиллированной воды, закрыть пробкой и встряхивать в течение 5 минут. Полученную суспензию профильтровать через складчатый фильтр. Отобрать 50 мл профильтрованного раствора перенести в колбу для титрования, добавить 5 мл аммонийно-буферной смеси, 25-30мг хромогена черного и титровать 0,05н раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Содержание кальция и магния определить по формуле:

m=NтрБVтрБ/Vводн.выт.·1000

Контрольные вопросы

1. Реальные равновесия при комплексонометрическом титровании описываются с помощью:



а.термодинамической константы устойчивости

б.концентрационной константы устойчивости

в.произведения растворимости г.условной константы устойчивости

2. ЭДТУ – это

а.слабое органическое основание б.слабая органическая кислота

в.сильная органическая кислота г.сильное органическое основание

 

Оптические методы анализа

К оптическим методам относят следующие:

1. Колориметрия, основанная на измерение количества света, поглощенного цветным раствором;

2. Турбидиметрия, основанная на измерение количества света, поглощенного белой суспензией.

3. Нефелометрия, основанная на измерение количества света, рассеянного частицами суспензии;

4. Спектрофотометрия, основанная на изучении спектров поглощения исследуемого вещества в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра;

5. Поляриметрия, в котором изучается вращение плоскости поляризации;

6. Рефрактометрия,основанная на измерение коэффициента преломления вещества.

Для оптических методов анализа присущи такие характеристики, как коэффициент преломления, оптическая плотность и т.д.

Все оптические методы используют специальные приборы включа.щие:

1. источник излучения; 2. фокусирующее устройство; 3. селектор (преобразователь), 4. кювета с изучаемым веществом; 5. детектор излучения (глаз, фотоэлемент, фотоэлектронный умножитель); 6. блок усиления сигнала;7.регистрирующий или показывающий прибор (самописец).

Источниками излучения может служить: пламя горелки; вольтова дуга; лампа накаливания(320-10000); натриевые лампы (λ=585 нм); водородные и дейтеривые лампы (180-320); для тепловых волн используются глобары – спрессованный карбид кремния SiС (от 1 мкм и выше); для диапазона ультрафиолетового используются ртутно-кварцевые лампы (200-500 нм).

Детекторами излучениямогут служить: глаз, фотоколориметр, болометры, фотоэлементы, фотоэлектронные умножители, термоэлементы.

Регистраторами и анализаторами служат: микроамперметр, ,вольтметр самописцы, компьютеры с анализаторами,

Характеристика чувствительности.

Важно знать предел чувствительности – предел обнаружения вещества в граммах. С помощью вышеперечисленных методов анализа можно обнаружить количество вещества: при фотометрии 1·10-6 г, при флюрометрии 1·10-10г, при полярографии 1·10-8 г, при эмиссионном спектральном анализе 1·10-10г.

Спектр – (от лат. spectrum – представление) – совокупность различных значений, которые может принимать данная физическая величина. Спектр может быть непрерывным и дискретным.

Спектры используют как для качественного (идентификация веществ), так и для количественного (определения содержания вещества) анализа.

Дополнительный (кажущийся цвет р-ра) Поглощённая часть, нм Цвет поглощённой части
жёлто-зелёный 400 – 450 нм фиолетовый
оранжевый 480 – 490 нм зелёно-синий
красный 490 – 500 нм сине-зелёный
фиолетовый 560 – 575 нм желто-зеленый
синий 575 – 590 нм жёлтый
сине-зелёный 625 – 750 нм красный

 

Рефрактометрия

Рефрактометрия(от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.

Показатель преломления n, представляет собой отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых тел n обычно определяют относительно воздуха, а для газов - относительно вакуума. Значения n зависят от длины волны l света и температуры, которые указывают соответственно в подстрочном и надстрочном индексах. Например, показатель преломления при 20°С для D-линии спектра натрия (l = 589 нм) - nD20. Часто используют также линии спектра водорода С (l = 656 нм) и F (l = 486 нм). В идеальных системах (образующихся без изменения объема и поляризуемости компонентов) зависимость показателя преломления от состава близка к линейной, если состав выражен в объемных долях (процентах) .

n=n1·V1+n2·V2 ,

где n, n1 ,n2 - показатели преломления смеси и компонентов, V1 и V2 - объемные доли компонентов (V1 + V2 = 1).

Для рефрактометрии растворов в широких диапазонах концентраций пользуются таблицами или эмпирическими формулами. Влияние температуры на показатель преломления определяется двумя факторами: изменением количества частиц жидкости в единице объема и зависимостью поляризуемости молекул от температуры.

Наиболее распространены рефрактометры Аббе с призменными блоками и компенсаторами дисперсии, позволяющие определять nD в "белом" свете по шкале или цифровому индикатору. Для измерения n газов наиболее удобны интерференционные методы. Автоматические рефрактометры для непрерывной регистрации n в потоках жидкостей используют на производствах при контроле технологических процессов.

 

Лабораторная работа


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2019 год. Все права принадлежат их авторам!