Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Опыт 2. Определение железа (II) в растворе соли Мора



Соль Мора представляет собой двойную соль состава:

(NH4)2 SO4 · FeSO4 · 6 H2O или (NH4)2 Fe (SO4)2 · 6 H2O

При взаимодействии соли Мора с перманганатом калия соль закиси железа (Fe2+) окисляется в соли окиси (Fe3+) по уравнению:

2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 =2 MnSO4 +5Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 8H2O+

+10 (NH4)2SO4

Выполнение работы. В мерную колбу емкостью 100 мл возьмите немного соли Мора добавьте дистиллированной воды до метки и хорошо перемешайте. Полученным раствором ополосните пипетку и перенесите 10мл исследуемого раствора в колбу. Добавьте цилиндром 8-10 мл 2н серной кислоты и титруйте перманганатом калия холодный раствор (нагревание способствует окислению Fe2+ кислородом воздуха до Fe3+). Титрование вести до появления бледно розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Повторите титрование не менее 3 раз, возьмите среднее из отчетов и вычислите количество граммов железа в исследуемом растворе.

Вычисление. Нормальность Fe2+ в соли Мора вычислите по затраченным на титрование объемом растворов (нормальность KMnO4известна из предыдущей работы ). Умножив нормальность на грамм- эквивалент железа (55,85г) найдете количество железа в 1 л раствора.

VКМnO4/ Vсоль Мора= Nсоль Мора/ NКМnO4

Nсоль Мора= VКМnO4∙NКМnO4/ Vсоль Мора

Q= Nсоль Мора ∙Э Fe∙V(л)

Опыт 3. Определение содержания кальция в растворе.

Катион Ca2+ не отдаёт электронов, не может быть восстановлен и не реагирует с перманганатом калия. поэтому количество его нельзя определять непосредственным титрованием раствора перманганатом. Определение выполняют косвенным методом.

Из анализируемого раствора ионы Ca2+ осаждают действием щавелевой кислоты или оксалата натрия.

CaCl2+(NH4)2C2O4=CaC2O4 + 2NH4Cl

Осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают и обрабатывают горячей разбавленной серной кислотой. При этом в раствор переходит эквивалентное кальцию количество щавелевой кислоты:

CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4

Щавелевую кислоту титруют рабочим раствором перманганата калия:

5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O

При вычислении надо учитывать, что эквивалент H2C2O4*2H2O в данном случае равен Ѕ грамм- молекулы, а эквивалент Ca2+ соответственно Ѕ его грамм- атома, т. е 20,04 г.

Выполнение работы.В химический стакан возьмите для анализа немного раствора соли Ca2+ (около 0,05 г Ca2+). Прибавьте к нему 5- 6 мл 1 н. раствора щавелевой кислоты и нагрейте смесь до кипения. Затем, добавив 2- 3 капли метилового оранжевого медленно нейтрализуйте жидкость аммиаком до перехода красной окраски индикатора в желтую. Содержимому стакана дайте постоять до тех пор, пока осадок оксалата кальция CaC2O4 соберется на дне. Осадок отфильтровывают через синий фильтр, промывают, затем растворяют в серной кислоте разбавляя (1:5) и освободившуюся щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия. Количество перманганата калия, пошедшее на окисление щавелевой кислоты, эквивалентно количеству кальция. Процесс титрования заканчивают с появлением в растворе слабо- малинового цвета, титрование повторяют 2- 3 раза.



Количество Ca2+ в растворе вычисляют по формуле:

Q=N KMnO4∙0,001∙ЭCa

N KMnO4 – нормальность, V KMnO4 - объём средний израсходованного в процессе титрования, ЭCa – грамм- эквивалент Ca2+

 

Иодометрия

Иодометрия-метод количественного объемного анализа, в основе которого лежит реакция восстановления свободного йода в йод-ион или окисления йод-иона в свободный иод. Направление реакции зависит от окислительной способности вступающих в реакцию с йодом веществ: например с Na2S2O3 реакция идет слева направо, с КМп04, К2Сг2О7-справа налево. Степень окислительной способности кислородсодержащих соединений зависит от активной реакции среды (концентрации ионов); меняя ее, легко можно изменить направление процесса. Главнейшей в йодометрии реакцией является восстановление J раствором тиосульфата натрия (гипосульфита натрия- Na2S2O3). Индикатором при титровании служит обычно раствор крахмала (0,2%-ного раствора на 100 см3 жидкости), дающего с йодом в присутствии растворимых иодидов синее окрашивание. При титровании до исчезновения синего окрашивания последнее часто вновь появляется через некоторое время. Это может зависеть 1) от медленного течения реакции восстановления йода; 2) от окислительных процессов за счет кислорода воздуха (особенно при солнечном свете); 3) от участия в реакции посторонних веществ; особенно сильно влияет азотистая кислота; присутствуя в ничтожном количестве (напр. в лабораторном воздухе). Для приготовления раствора Na2S2O3 около 25 г химически чистого препарата) растворяют в 1 л воды и устанавливают титр спустя 10-14 дней после приготовления. Раствор тиосульфата нужно хранить в темном месте и титр следует проверять раз в 2 месяца.



Децинормальный раствор иода готовится растворением 12,8-13 г иода и 25 г йодистого калия в 1 литре воды. Раствор не стоек, и титр его следует проверять; раствор надо хранить в темноте. Титр устанавливают по раствору тиосульфата. Благодаря очень большой чувствительности реакции иода с крахмалом и отчетливости изменения цвета при конце титрования. Йодометрия считается одним из лучших методов коли-чественного анализа и получила широкое применение в химии.

 

Лабораторная работа

Опыт 1. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия и определение его концентрации по титрованному раствору перманганата калия.

Рассмотрим окислительно-восстановительные процессы в реакции тиосульфата натрия с йодом:

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

2S2O32- - 2е- = S4O62-

I2+ 2е- = 2I-

2S2O32-+ I2= S4O62-+ 2I-

Так как два иона S2O32- Теряют два электрона (по одному на каждый ион), то грамм-эквивалент восстановителя (тиосульфата натрия) равен:

г-экв Na2S2O3· 5Na2O= = = 248,19г.

Приготовить титрованный раствор тиосульфата натрия по точной навеске нельзя вследствие того, что кристаллы тиосульфаты натрия на воздухе выветриваются, и химический состав их не всегда соответствует формуле Na2S2O3 · 5H2O. Поэтому тиосульфат натрия готовят приблизительной концентрации, растворяя навеску тиосульфата натрия в свежекипяченой и охлажденной дистиллированной воде. Раствор выдерживают 8-10 дней. Хранят раствор в бутыли из темного стекла с пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой. Концентрация тиосульфата натрия устанавливается с помощью окислителя с известной концентрации. В качестве таких окислителей применяют перманганат калия (в кислой среде), бихромат калия (в кислой среде) и йод.

Выполнение работы. В коническую колбу влить последовательно 20-25 мл. 2 н. серной кислоты, 15-20 мл. 10%-го раствора йода калия и точно отмеренный объем (отмерять пипеткой) титрированного раствора перманганата калия. Происходит реакция:

2KMnO4+ 10KI+ 8H2SO4= 5I2↓+ 2MnSO4+ 6K2SO4+ 8H2O

Накрыв колбу стеклом, смесь выдерживают 3-5 мин, поместив колбу в темное место. Затем добавить 100 мл дистиллированной воды и титровать тиосульфатом натрия:

I2+ 2Na2S2O3= Na2S4O6+ 2NaI

Сначала титруют без крахмала до получения бледно-желтой окраски раствора. Затем, прилить 2-3 мл раствора крахмала и продолжать титровать до полного исчезновения окраски. Тиосульфат натрия следует приливать осторожно, перемешивая содержимое колбы после каждой прибавленной капли. Титрование повторить не менее трех раз. Из реакции видно, что перманганат калия непосредственно с тиосульфатом натрия не взаимодействует, но число затраченных грамм-эквивалентов тиосульфата равно числу грамм-эквивалентов йода, а последнее – числу грамм-эквивалентов перманганата калия. Поэтому, зная концентрацию перманганата калия и тиосульфата натрия, можно, пользуясь основным соотношением объемного анализа, рассчитать концентрацию тиосульфата натрия по формуле: VKMnO4· NKMnO4= VNa2S2O3· NNa2S2O3

N Na2S2O3 = V KMnO4· N KMnO4/V Na2S2O3

Затем рассчитываем титр раствора тиосульфата натрия:

TNa2S2O3 = ЭNa2S2O3 N Na2S2O3 ·1000

 

Опыт 2. Приготовление рабочего раствора йода и определение его нормальности и титра по титрованному раствору тиосульфата натрия.

Для приготовления раствора йода по точной навеске его необходимо очищать возгонкой. Но можно приготовить титрованный раствор и из йода без предварительной очистки. Готовится раствор приблизительно нужной концентрации, а затем определяют его нормальность по раствору тиосульфата натрия. Для приготовления 0,02 н. раствора йода отвешивают около 2,7 г. кристаллического йода (грамм-эквивалент йода равен 126,91 г; 126,91 · 0,02 = 2,54 г.) и растворяют его в концентрированном растворе йодистого калия (йод плохо растворим в воде). Растворение йода проводят в мерной литро­вой колбе, а затем разбавляют дистиллированной водой до метки.

Выполнение работы.В коническую колбу влить определен­ный объем 10мл (отмеренный пипеткой) приготовленного раство­ра йода. Разбавить приблизительно таким же объемом дис­тиллированной воды. Титровать рабочим раствором тиосуль­фата натрия до появления светло-желтого окрашивания. До­бавить 2 мл раствора крахмала и продолжать титрование до полного обесцвечивания раствора. Нормальность раствора йода определить по уравнению:

NI= NNa2S2O3· VNa2S2O3/ VI

T I = ЭI· N Na2S2O31000

 


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2019 год. Все права принадлежат их авторам!