Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Опыт 4. Определение карбонатной жесткости воды



Известно, что жесткость обусловлена присутствием в воде растворимых со­лей кальция и магния.

Карбонатная жесткость зависит oт содержания в воде гидрокарбонатов каль­ция и магния. Она почти полностью устраняется кипячением, при котором гидро­карбонаты разлагаются:
Ca(HCO3)2 → CaCO3 ↓ +CO2↑ +H2O

поэтому карбонатную жесткость называют также устранимой или временной.

Некарбонатная жесткость вызывается присутствием в воде сульфатов, а так­же хлоридов кальция и магния. Кипячением она не устраняется и поэтому называ­ется постоянной. Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости дает общую жесткостьводы.

Карбонатную жесткость определяют титрованием определенного объема воды рабочим раствором соляной кислоты с метиловым оранжевым. Химизм процесса выражается уравнениями:

Са(НСО3)2+2НС1→ СаС12+2СО2+2Н2О Mg(HCO3)2+2HCl→ MgCl2+2H2O

Выполнение работы. В коническую колбу отмерьте пипеткой 100,0 мл анализируемой воды при­бавьте 2-3 капли метилового оранжевого и титруйте рабочим раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски индикатора в бледно-розовую. Повторите титрование 2-3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее.

Расчеты:

Чтобы вычислить карбонатную жесткость в миллиграмм - эквивалентах на 1 л воды, находят нормальность раствора солей и умножают ее на 1000:

ЖH2O= (VHCl ∙NHCl /V H2O) ∙1000 (мг·экв/л).

 

Лабораторная работа 3. Алкалиметрическое титрование

Опыт 1.Установка титра и нормальности раствора едкого натра по щавелевой кислоте.

Выполнение работы.Ополосните пипетку стандартным раствори щавелевой кислоты, перенесите 10 мл его в коническую колбу, прибавьте каплю фенолфталеина и титруйте рас­твором щелочи до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей в тече­ние 1-2 мин. (при продолжительном стоянии окраска исчезает из-за поглощения раствором.СО2)- Титрование нужно повторить 1-3 раза, из сходящихся результа­тов взять среднее.

Расчеты: NNaOH=VН2С2O4·2H2O∙ NН2С2O4·2H2O/ Vср NaOH

Т NaOH/H2C2O4·2H2O= NNaOH ∙Э Н2С2O4·2H2O/ 1000

 

Опыт 2. Определение содержания органической кислоты в образцах

Щавелевая и винная кислоты содержатся в различного рода биологическом материале.

Выполнение работы.Возьмите маленькую пробирку с образцом винной или щавелевой кислоты. Взвесте пробирку на аналитических весах, перемесите содержимое ее в мер­ную колбу емкостью 100 мл, пользуясь стеклянной воронкой. Снова взвесьте про­бирку и по разности вычислите величину навески. Обмойте воронку дистиллиро­ванной водой, уберите ее, добейтесь полного растворения навески и осторожно, по Iкаплям, доведите объем раствора водой до метки. Не забудьте перемешать рас­твор.



Бюретку с рабочим раствором едкого натра подготовьте к работе. Ополосните пипетку анализируемым раствором и отмерьте 10,00 мл его в коническую колбу. Прибавьте каплю фенолфталеина и тируйте рабочим раствором едкого натра, до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающее в течение 1 мин. Повторите титрование 2-3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее. Вычислите нор­мальность раствора винной или щавелевой кислоты, найдите массу кислоты в 100 мл анализируемого раствора, выразите содержание ее в процентах.

Допустим что навеску образца винной кислоты Н2С4Н4О6, составившую 0,5466 г, растворили в воде и довели объем раствора до 100мл.На титрование 10,00 мл его пошло в среднем 7,55 мл 0,09438 н. раствора едкого натра.

Нормальность раствора винной кислоты находят обычным способом:
N H2C4H4O6=NNaOН∙Vср NaOH/ VH2C4H4O6=0,09438 ∙7,55/10=0,07126

отсюда количество кислоты в 0.1 л раствора:

Q=N·Э·Vл=0.07126·75.03·0,1=0.5347 г.

или в процентах:

W= Q/ Q(навеска) ·100%= 0,5347/0,5466 ·100% =97.82%

Содержание щавелевой кислоты в образце рассчитывают аналогично.

Методы осаждения

 

Методы осажденияоснованы на способности некоторых веществ при взаимо­действии с титрованными растворами реактивов давать практически нераствори­мые осадки. Так как в момент полного осаждения обоих компонентов их количе­ства эквивалентны друг другу, то, зная объем истраченного титрованного раство­ра, нетрудно вычислить количество исследуемого вещества.



Конец реакции определяют или по прекращению выпадения осадка, или с помощью индикаторов. В качестве индикаторов можно употреблять лишь такие вещества, которые вступают в реакцию после того, как закончится главная реакция. Вступая в реакцию с одним из участвующих в титровании ионов, индикатор дает вещества, производящие в жидкости легко наблюдаемые изменения: образование осадка иного цвета, изменение цвета самой жидкости. Наиболее часто используются те реакции, в результате которых образуется трудно растворимые со­мнения серебра: AgCl, AgBr, Agl, AgCN, AgCNS. Метод, основанный на приме­нении этого реактива, называется аргентометрическим.

Методы осаждения применяются в клиническом анализе для определения хлоридов в моче, желудочном соке и крови, а в санитарно-гигиеническом - при анализе питьевых вод и т.д. Для количественного определения галогенов и серебра наиболее часто пользуются методами Мора и Фольгарда.

 

Метод Мора

Метод основан на том, что галиды (хлориды, бромиды, иодиды) с ионом се­ребра дают практически нерастворимый галид серебра, выпадающий в осадок. Ра­бочий титрованный раствор - раствор AgNO3.Для определения конца реакции пользуются хроматом калия К2Сг04. В этом случае протекают две реакции:

Cl-+Ag+=AgCl; CrO42-+2Ag+=Ag2CrO4

Обе получающиеся соли - AgClи Ag2Cr04 - трудно растворы в воде, но при добавлении AgNO3к раствору, содержащему, кроме ионов Сl-, также ионы СlO42- первоначально образуется AgClи только потом, когда ионы Сl- практически полностью будут удалены из раствора, начинается образование Ag2CrO4. В этот мо­мент цвет осадка начнет изменяться: из белого или желтого он будет переходить в [красноватый, по появлению которого и судят о том, что реакция между ионами Сl- и Ag+закончилась. Такая последовательность образования осадков зависит от того, что AgClменее растворим (1,25-10 г-экв/л), чем Ag2Cr04 (0,65-10 г-экв/л),и по­тому осаждается из раствора первым.

Применение метода Мора ограничено: точные результаты получаются только в нейтральной среде. В минеральных кислотах Ag2Cr04 растворяется и в их Присутствии выпадать не может. В присутствии щелочей метод Мора также не применим, так как в таких растворах ионы ОН- дают с ионами Ag+бурый осадок Ag2O, который образуется вследствие распада получающейся неустойчивой гид­рида серебра:

2Ag++2OH=Ag2O+H2O

В аммиачной среде осадки AgClи Ag2Cr04 растворяются, что обусловлено образованием комплексных аммиачно-серебряных солей. Не применим этот методтакже в присутствии ионов Ba2+, Pb2+ и всех остальных ионов, которые дают не растворимые в воде осадки с ионами CrO42-.

Титрование по Мору следует производить при комнатной температуре, так как с повышением температуры увеличивается произведение растворимости Ag2CrO42-; вследствие этого уменьшается чувствительность индикатора к иону Ag+.

 

Метод Фольгарда

Метод основан на образовании не растворимого в воде роданида серебра AgCNS, имеющего белый цвет. В качестве рабочих титрованных растворов применяют раствор нитрата серебра AgNO3и раствор роданида калия КCNSили аммония NН4CNS, применимым в нейтральной и кислой среде. Наличие в растворе свободной кислоты дает более точный результат. Конец осаждения определяют индикаторами. В качестве индикатора применяют железо – аммиачные квасцы NН4Fe(SO4)2∙12H2O, которые в виде насыщенного раствора прибавляются к титруемой жидкости. Протекает реакция:

Ag+ CNS= AgCNS

Как только реакция между ионами Agи CNSзаканчивается, следующая капля роданида калия вызывает образование роданида железа, который окрашивает жидкость в красный цвет

Fe+ 3CNS= Fe(CNS)3

Для приготовления железо-аммиачных квасцов, нагревают насыщенный раствор, дают раствору охладится, затем фильтруют. К профильтрованной жидкости прибавляют концентрированную азотную кислоту до тех пор , пока она не станет бесцветной.

 

Лабораторная работа

Опыт 1 . Определение хлорида натрия по Мору.

Выполнение работы. На аналитических весах точно отвесить 1,4598г хлорида натрия (на 250 мл воды). Навеску перенести в мерную колбу растворить навеску в дистиллированной воде и довести до 250 мл. Отмерить пипеткой 20мл приготовленного раствора, прибавить 0,5 мл 5% раствора КCr04и титровать из бюретки рабочим раствором AgNO3. По результатам титрования вычислить процентное содержание соли в пробе.

Определить нормальность приготовленного раствора хлорида натрия:

N NaCl=V AgNO3∙ N AgNO3 / V NaCl , экв/л.Содержание в навеске определяем по формуле:QнайденоNaCl∙NNaCl∙Vколб/ 1000W% NaCl= Qнайдено∙100/Qисх Опыт 2. Определение хлорида натрия по ФольгардуВыполнение работы. На аналитических весах точно отвесить навеску NaCl(m1=0,5798г) таким образом, чтобы получился 0,1н раствор. Из приготовленного раствора взять 25 мл, перенести в коническую колбу на 200мл и прилить из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора AgNO3. Объем раствора АgNO3 должен быть в 2 раза больше, чем нужно для полного осаждения ионов Cl-. Образуется осадок AgCl, а некоторая часть AgNO3 остается в свободном состоянии. Колбу с мутной жидкостью сильно встряхивают до тех пор пока AgClне свернется, образуя комки и не осядет на дно. Жидкость становится прозрачной. Прибавляют 2-3 мл железо –аммиачных квасцов и оттитровывают избыток нитрата серебра NН4CNSдо появления красноватого окрашивания не исчезающего при сильном взбалтывании. Расчет проводят по формулам. V1AgNO3–объем прилитого раствора AgNO3V2 AgNO3= VNН4CNS∙NNН4CNS/ NAgNO3, экв/л.

N NaCl= (V1 AgNO3– V2 AgNO3) ∙ N AgNO3

m2 NaClNaCl∙N NaCl∙100/1000, (m2 NaCl/ m1 NaCl) ∙100%

 


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2019 год. Все права принадлежат их авторам!