Главная Обратная связь Поможем написать вашу работу!

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ОБРАЗЦА СОЛИ МОРА МЕТОДОМ ДИХРОМАТОМЕТРИИ



Лабораторная работа №2

Метод титриметрического анализа: редоксиметрия, метод редоксиметрии.

Тип титрования: прямое титрование.

Способ взятия навески: способ отдельных навесок.

Индикатор: дифениламин (редоксиндикатор).

Цель работы: Познакомиться с методикой анализа технического образца соли Мора способом отдельных навесок, методом дихроматометрии.

Задача: 1.Определить массовую долю Соли Мора и массовую долю железа дихроматометрическим методом анализа, способом отдельных навесок по прилагающейся методике, в техническом образце соли Мора. 2. По результатам титрования рассчитать массовые доли Соли Мора и железа в техническом образце соли Мора.

В способе отдельных навесок массу навески для анализа рассчитывают на 1/2 объёма бюретки или на объем пипетки(10,00мл).

Чтобы определить в техническом образце соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O массовые доли соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe, необходимо на аналитических весах взвесить на часовом стекле технический образец соли Мора, количественно перенести его в титровальную колбу, создать условия для титрования, и оттитровать раствор в конической колбе стандартным раствором дихромата калия в присутствии индикатора дифениламина. Провести титрование не менее трех отдельных навесок. Для каждой навески вычисляется массовая доля соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe, а затем рассчитывается среднее значение массовой концентрации соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe в анализируемом образце.

Требования техники безопасности при выполнении работы:

  1. Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.
  2. При выполнении работы рационально использовать рабочее время
  3. Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.
  4. Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.
  5. Образец соли Мора растворяют в растворе серной кислоты, при помощи промывалки, смывая навеску в колбу со стекла. ПРОМЫВАЛКОЙ НЕЛЬЗЯ БРЫЗГАТЬСЯ И ПРИМЕНЯТЬ НЕ ПО НАЗНАЧЕНИЮ!!!
  6. При работе на аналитических весах следует соблюдать правила взвешивания.
  7. Принимать пищу в лаборатории запрещается.
  8. По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место

 



1. Химическая сущность определения:

6(NH4)2Fe(SO4)2 + K2Cr2O7 + 7H2SO4= 3Fe2(SO4)3+ Cr2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4+7H2O

Cr2O7 2- + 14H+ +6e-→ 2 Cr3+ + 7H2O
Fe2+ +1 e- →Fe3+
Cr2O7 2- + 6Fe2+ +14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

Мэ K2Cr2O7 = М/6 = 49,03 г/моль

Мэ ( Fe) = М= 55,85 г/моль

Мэ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = М=392,13 г/моль

 

2. Предварительные вычисления массы навески, технического образца соли Мора для анализа

Задача: Какую навеску соли Мора, содержащую 20% примесей, необходимо взять для анализа, чтобы на титрование этой навески расходовалось 10мл 0,05н раствора K2Cr2O7?

Дано: Сн(KMnO4)=0,05моль/л Vк = 100,00 мл Vп = 10,00 мл V(KMnO4) = 9,90 мл Мэ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = М=392,13 г/моль Мэ (KMnO4) = М/5 = 31,61 г/моль ѡпримисей =20%
Cr2O7 2- + 14H+ +6e-→ 2 Cr3+ + 7H2O
Fe2+ +1 e- → Fe3+
Cr2O7 2- + 6Fe2+ +14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

Вопросы к строчке:

1.Сколько моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в 1,00мл раствора?

2.Сколько моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки, в 10,00мл раствора?

3.Сколько г х.ч. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?

4.Сколько г 80% (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?



 

mн-?  

 

Максимальная навеска: mmax = mн (рассчитанная)+10% Минимальная навеска: mmin= mн(рассчитанная) -10%
mmax =0,24 + 0,024 = 0,264г mmin =0,24 - 0,024 = 0,216г Вывод: Навеска технического образца (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O взвешивается на аналитических весах с учетом ±10% от рассчитанной величины, на часовом стекле; навеска для анализа (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O не должна быть меньше 0,216г и больше 0,264г.

 

3. Методика определения массовой доли Fe и (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O в техническом образце.

Навеску соли Мора с точностью до 0,0002г в пределах + 10% от рассчитанного количества точно взвесить на часовом стекле на аналитических весах, количественно перенести через воронку в коническую колбу (часовое стекло и воронку обмыть 2н раствором H2SO4 для подавления гидролиза соли Мора с помощью промывалки), навеску растворить в 20мл 2н раствора H2SO4 , прилить 10мл смеси кислот (H2SO4 + H3PO4), добавить 1-2 капли индикатора дифениламина.

Бюретку ополоснуть первичным стандартом K2Cr2O7, затем заполнить ее раствором дихромата калия K2Cr2O7 до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором K2Cr2O7). Полученную смесь в конической колбе оттитровать стандартным раствором K2Cr2O7 до перехода окраски из бесцветной в фиолетовую.

Оттитровать не менее 3-х отдельных навесок. Результаты анализа (массовую долю) вычислить для каждой навески. А затем рассчитать средний результат.

4. Пример вычисления массовой доли (%)Fe и (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O в техническом образце соли Мора.

Задача: Навеску технической соли Мора массой 0,2416г количественно перенесли и растворили в конической колбе. На титрование навески было затрачено 10,20 мл раствора K2Cr2O7 с концентрацией Сн(K2Cr2O7) = 0,05073 моль/л. Вычислить массовые доли Fe и (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O в техническом образце.



Дано: mн= 0,2416г Сн(K2Cr2O7) = 0,05073 моль/л V (K2Cr2O7) = 10,20мл Мэ ( Fe) = М= 55,85г/моль Мэ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = =М=392,13 г/моль W (Fe) = 0,05073 * 10,20 * 55,85 * 100 = 11,96 % 1000 * 0,2416 1.Сколько моль-экв K2Cr2O7 содержится в 1мл раствора? 2.Сколько моль-экв K2Cr2O7 содержится в объем (пошедшем на титрование) 10,20мл, раствора,столько же моль-экв Fe содержится в навеске. 3.Сколько г Fe содержится в навеске? 4.Сколько г Fe содержится в 1г образца? 5.Сколько г Fe содержится в100 г образца или w Fe   Сколько моль-экв K2Cr2O7 содержится в 1мл раствора? Сколько моль-экв K2Cr2O7содержится в 10,20 мл раствора, столько же моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в навеске. Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в навеске? Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2·H2O содержится в 1г образца? Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в 100г образца или w (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
w (Fe)-? w (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O-?  

 


Просмотров 2004

Эта страница нарушает авторские права




allrefrs.ru - 2021 год. Все права принадлежат их авторам!