Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)


 

 

 

 



Обнаружение салициловой кислоты



Реакция с хлоридом железа (III). От прибавления раствора хлорида железа (III) к салициловой кислоте жидкость приобретает сине-фиолетовую окраску. Состав и окраска комплексов, образующихся при взаимодействии салициловой кислоты с ионами железа, зависит от рН среды. При рН=1,8...2,5 образуется моносалицилатный комплекс (I), имеющий сине-фиолетовую окраску. При рН = 4...8 образуется дисалицилатный комплекс (II), имеющий красно-бурую окраску. Трисалицилатный комплекс железа (III), имеющий желтую окраску, образуется при рН = 8...11:

Выполнение реакции. Эту реакцию можно выполнять двумя способами:

1. Несколько капель хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту, вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора хлорида железа (III). При этом появляется сине-фиолетовая окраска, не исчезающая от прибавления 2—3 капель этилового спирта.

2. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора хлорида железа (III) и подсушивают. Затем на то же место наносят 1—2 капли хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту. При наличии этой кислоты в вытяжке появляется сине-фиолетовое пятно.

Реакция образования метилсалицилата. При нагревании салициловой кислоты с метиловым спиртом в присутствии серной кислоты образуется метиловый эфир салициловой кислоты (метилсалицилат):

Выполнение реакции. Несколько капель хлороформной вытяжки вносят в пробирку. При слабом нагревании пробирки на водяной бане жидкость выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 капли метилового спирта и 2 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Появление характерного запаха метилсалицилата указывает на наличие салициловой кислоты в исследуемой пробе.

Обнаружение салициловой кислоты по УФ- и ИК-спектрам. Салициловая кислота в 0,5 н. растворе гидроксида натрия имеет

максимум поглощения при 300 нм, а в 0,1 н. растворе серной кислоты — при 302 нм; в ИК-области спектра салициловая кислота (диск с бромидом калия) имеет пики при 1657, 1446, 1288 и 758 см -1.

Предварительные пробы на наличие салициловой кислоты в моче и крови.Для обнаружения салициловой кислоты в моче и крови предложены предварительные пробы, основанные на реакции с реактивом Триндлера и на реакции с нитратом железа (III).

1. К 1 мл мочи прибавляют 2—3 капли реактива Триндлера. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в моче.

Приготовление реактива Триндлера(см. Приложение 1, реактив 41).

2. К 0,5 мл мочи или плазмы крови прибавляют 4,5 мл 0,55 %-го раствора нитрата железа (III) в 0,04 н. растворе азотной кислоты. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в исследуемых объектах.

АНТИПИРИН

Антипирин (феназон, азофен) — 1-фенил-2, 3-диметилпиразолон-5 — бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса.

Растворяется в воде (1 : 1), этиловом спирте (1 : 1), хлороформе (1 : 1), диэтиловом эфире (1 :50).

Антипирин экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм.Антипирин применяется при невралгиях, ревматизме, хорее, простудных и некоторых других заболеваниях. Этот препарат обладает болеутоляющим, жаропонижающим и противовоспалительным действием. Он уменьшает проницаемость капилляров и препятствует развитию воспалительных процессов. Антипирин при местном применении оказывает кровоостанавливающее действие.

Метаболизм.Антипирин быстро всасывается в кровь из пищевого канала. Максимальный уровень его в плазме достигается через 1—2 ч после поступления в организм. Антипирин относительно медленно метаболизируется в органах и тканях. Около 5% дозы антипирина выделяется из организма в несвязанном виде, больше 50 % этого препарата подвергается метаболизму. Около 30—40 % введенной дозы антипирина связывается с глюкуроновой кислотой и выделяется в виде глюкуронида. Некоторое количество антипирина подвергается гидроксилированию с образованием 4-гидроксиантипирина. Определенная часть дозы антипирина метаболизируется путем разрыва пиразолонового цикла.

Обнаружение антипирина

Реакция образования нитрозоантипирина. При взаимодействии антипирина с азотистой кислотой образуется нитрозоантипирин, имеющий зеленую окраску:

Выполнение реакции. В пробирку вносят 3—5 мл хлороформной вытяжки, которую на водяной бане выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3—5 каплях воды, прибавляют 2— 4 капли 10 %-го раствора серной кислоты и 2—3 капли насыщенного раствора нитрита натрия. При наличии антипирина появляется зеленая окраска.

Реакция образования азокрасителя. Если к антипирину прибавить раствор нитрита натрия и уксусную кислоту, то образуется нитрозоантипирин (см. предыдущую реакцию), который при взаимодействии с α-нафтиламином образует пиразолоновый азокраситель, имеющий красную окраску.

Избыток азотистой кислоты связывается мочевиной, сульфаминовой кислотой или азидом натрия (см. гл. VII, § 2).

Выполнение реакции. В пробирку вносят 2—5 капель хлороформной вытяжки из кислой среды, которую выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли воды. К полученному раствору прибавляют каплю ледяной уксусной кислоты и каплю 5 %-го раствора нитрита калия. Смесь оставляют на 5 мин при периодическом взбалтывании. Затем в пробирку вносят небольшое количество азида натрия. После прекращения выделения пузырьков газа прибавляют 3—4 кристаллика α-нафтиламина и нагревают пробирку на водяной бане 1—2 мин. В зависимости от количества антипирина появляется темно- или светло-фиолетовая окраска.

Предел обнаружения: 2 мкг антипирина. Эта реакция является специфической для обнаружения антипирина. С помощью описанной реакции можно отличить антипирин от амидопирина, который не дает этой реакции.

Реакция с хлоридом железа (III). От прибавления к антипирину раствора хлорида железа (III) образуется ферропирин, растворы которого имеют красную окраску.

Выполнение реакции. В фарфоровую чашку вносят несколько капель хлороформной вытяжки, которую выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 5 %-го раствора хлорида железа (III). При наличии антипирина появляется кроваво-красная или оранжево-красная окраска.

Обнаружение антипирина по УФ- и ИК-спектрам. Антипирин в 0,1 н. растворе серной кислоты имеет максимум поглощения при 230 нм и изгибы при 259 и 265 нм; в ИК-области спектра антипирин (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1660, 770 и 1486 см -1.

АМИДОПИРИН

Амидопирин (пирамидон, аминофеназон, аминопирин и др.) — 1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолон-5 — мелкие бесцветные кристаллы, слегка горьковатого вкуса. При действии окислителей на амидо пирин образуется ряд окрашенных промежуточных продуктов. При дальнейшем окислении этих продуктов образуется бесцветное вещество диоксиамидопирин:

Промежуточные продукты окисления амидопирина имеют синюю или сине-фиолетовую окраску. Окраска возникает при взаимодействии амидопирина с растворами хлорида железа (III), азотной и азотистой кислот, нитрата серебра, оксидом свинца (IV) и другими окислителями. Амидопирин растворяется в хлороформе (1:1), этиловом спирте (1:2), диэтиловом эфире (1 : 13), в воде (1 :20).

Амидопирин экстрагируется органическими растворителями из кислых и щелочных водных растворов.

Применение. Действие на организм.Амидопирин оказывает жаропонижающее, болеутоляющее и противовоспалительное действие. Применяется при головных болях, невралгии, миозите, остром суставном ревматизме, артритах и т. д. При длительном применении амидопирина в отдельных случаях наблюдается угнетение кроветворения, кожные сыпи и т. д.

Метаболизм. Амидопирин подвергается метаболизму путем деметилирования и ацетилирования. Метаболитами амидопирина являются 4-аминоантипирин, метиламиноантипирин, рубазоновая и метилрубазоновая кислоты. Эти кислоты имеют красноватую окраску. Из-за наличия указанных кислот в моче лиц, принимающих большие дозы амидопирина, она может иметь красновато-буроватую окраску.

Обнаружение амидопирина

Для обнаружения амидопирина применяют цветные реакции, реакции осаждения, хроматографический и спектроскопический методы.


Просмотров 1247

Эта страница нарушает авторские права



allrefrs.ru - 2022 год. Все права принадлежат их авторам!