![]() Главная Обратная связь Поможем написать вашу работу! ![]() Дисциплины:
Архитектура (936) ![]() |
![]() Определение числа омыления и эфирного числа
Цель работы. Определение количества сложных эфиров в анализируемом масле, использовав число омыления как химический показатель. Пояснения к работе. Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления). В результате омыления образуется спирт и соль кислоты O O ║ ║ R─ C─ C─R1 + KOH → R
По количеству щелочи, израсходованному на омыление, рассчитывают количество сложного эфира. Число омыления (ч.о.) соответствует количеству миллиграммов едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных кислот и омыления эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества. Реакция омыления протекает в присутствии щелочи. Скорость омыления зависит от концентрации ионов OH- в растворе и от температуры. Наиболее часто омыление проводят при температуре кипящей водяной бани. Кроме того, скорость омыления эфиров зависит от природы эфира. В одних случаях реакция омыления протекает быстро, даже при обычной температуре, в других продолжается несколько часов. Сложные эфиры, растворимые в воде, сравнительно легко омыляются доже водным раствором щелочи, плохо растворимые эфиры – в спиртовой среде. Для омыления пользуются преимущественно спиртовым раствором KOH. Спиртовые растворы щелочей при хранении меняют свой титр, поэтому поправочный коэффициент для них определяют в каждом отдельном случае при помощи контрольного титрования. Оборудование и реактивы. 1. Аналитические весы. 2. Обратный холодильник. 3. Электрическая плитка. 4. Водяная баня. 5. Бюретка. 6. Пипетки, 1-25 см3. 7. Гидроокись калия, 0,5 н. спиртовой раствор. 8. Соляная кислота, 0,5 н. раствор. 9. Фенолфталеин. Работа в лаборатории. Навеску вещества около 1-2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 200-250 см3, добавляют 25 см3 0,5 н. раствора гидроксида калия. К колбе присоединяют обратный холодильник и погружают в водяную баню. Баню нагревают до кипения и выдерживают пробу в течение 1-1,5 ч, поддерживая легкое кипение смеси. Конец омыления определяют по образованию совершенно прозрачного и однородного раствора (отсутствие маслянистых капель). После прекращения нагревания к пробе прибавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях нагревают 25 см3 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты (холостая проба). Разность между количеством кислоты, израсходованной на титрование холостой и анализируемой проб, соответствует количеству гидроксида калия, затраченному на омыление эфиров и нейтрализацию свободных кислот, содержащихся в пробе. Содержание отчета. m1 – масса стекла + навеска, (г) = m1 – масса пустого сткла, (г) = mн1 – масса навески, (г) = m2 – масса стекла + навеска, (г) = m2 – масса пустого сткла, (г) = mн2 – масса навески, (г) = C – концентрация соляной кислоты (моль/дм3) =
Vхол – объем соляной кислоты, пошедший на титрование холостого хода, (см3) =
Содержание числа омыления определяют по формуле:
ч.о.1=
ч.о.2=
Погрешность методики ( Расчет сходимости d=( dk=0,1* ВОК сходимости пройден, если d<dk
Доверь свою работу кандидату наук!
![]() |