Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Определение числа омыления и эфирного числа



Цель работы.

Определение количества сложных эфиров в анализируемом масле, использовав число омыления как химический показатель.

Пояснения к работе.

Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления).

В результате омыления образуется спирт и соль кислоты

O O

║ ║

R─ C─ C─R1 + KOH → R C OK + R1OH

 

По количеству щелочи, израсходованному на омыление, рассчитывают количество сложного эфира.

Число омыления (ч.о.) соответствует количеству миллиграммов едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных кислот и омыления эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Реакция омыления протекает в присутствии щелочи. Скорость омыления зависит от концентрации ионов OH- в растворе и от температуры. Наиболее часто омыление проводят при температуре кипящей водяной бани. Кроме того, скорость омыления эфиров зависит от природы эфира. В одних случаях реакция омыления протекает быстро, даже при обычной температуре, в других продолжается несколько часов. Сложные эфиры, растворимые в воде, сравнительно легко омыляются доже водным раствором щелочи, плохо растворимые эфиры – в спиртовой среде. Для омыления пользуются преимущественно спиртовым раствором KOH. Спиртовые растворы щелочей при хранении меняют свой титр, поэтому поправочный коэффициент для них определяют в каждом отдельном случае при помощи контрольного титрования.

Оборудование и реактивы.

1. Аналитические весы.

2. Обратный холодильник.

3. Электрическая плитка.

4. Водяная баня.

5. Бюретка.

6. Пипетки, 1-25 см3.

7. Гидроокись калия, 0,5 н. спиртовой раствор.

8. Соляная кислота, 0,5 н. раствор.

9. Фенолфталеин.

Работа в лаборатории.

Навеску вещества около 1-2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 200-250 см3, добавляют 25 см3 0,5 н. раствора гидроксида калия. К колбе присоединяют обратный холодильник и погружают в водяную баню. Баню нагревают до кипения и выдерживают пробу в течение 1-1,5 ч, поддерживая легкое кипение смеси. Конец омыления определяют по образованию совершенно прозрачного и однородного раствора (отсутствие маслянистых капель). После прекращения нагревания к пробе прибавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

Параллельно в тех же условиях нагревают 25 см3 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты (холостая проба). Разность между количеством кислоты, израсходованной на титрование холостой и анализируемой проб, соответствует количеству гидроксида калия, затраченному на омыление эфиров и нейтрализацию свободных кислот, содержащихся в пробе.



Содержание отчета.

m1 – масса стекла + навеска, (г) =

m1 – масса пустого сткла, (г) =

mн1 – масса навески, (г) =

m2 – масса стекла + навеска, (г) =

m2 – масса пустого сткла, (г) =

mн2 – масса навески, (г) =

C – концентрация соляной кислоты (моль/дм3) =

– объем соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, (см3) =

– объем соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, (см3) =

Vхол – объем соляной кислоты, пошедший на титрование холостого хода, (см3) =

 

Содержание числа омыления определяют по формуле:

M(KOH) =56 г/моль

 

 

, мг/г

 

ч.о.1=

 

 

ч.о.2=

 

= =

 

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( ) =

dk=0,1* =

ВОК сходимости пройден, если d<dk

 

 


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2019 год. Все права принадлежат их авторам!