Главная Обратная связь Поможем написать вашу работу!

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Йодное число показывает, сколько граммов галоида в пересчете на йод может присоединиться к 100 г данного вещества



Определение йодного числа основано на том, что ненасыщенные алифатические соединения легко присоединяют по месту разрыва двойной связи молекулу галоида. При этом хлор и бром частично вступают в реакцию замещения. Йод же вступает в реакцию присоединения очень медленно. Поэтому для определения степени ненасыщенности жиров применяют смесь галоидов: хлор-йод, бром-йод или йодноватистую кислоту.

Выполнение определения.

Спиртовой раствор йода образует с водой йодноватистую кислоту:

Йодноватистая кислота вступает в реакцию с непредельными кислотами быстрее, чем свободный йод

O

⁄⁄

R─CH═CH─R─COOH + 2HIO + C2H5OH → R─CH─CH─R─COOH + CH3─C + 2H2O

| | \

I I H

Спиртовой раствор йода прибавляют в избытке, который затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Задание.

1. Отобрать пробу анализируемого продукта.

2. Приготовить рабочее место.

3. Выполнить определение по методике.

4. Выполнить необходимые расчеты.

5. Сделать вывод о проделанной работе.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. Аналитические весы.

2. Колба с притертой пробкой.

3. Бюретка.

4. Пипетки, 1-25 см3.

5. Спитрто-эфирная смесь (1:1 по объему).

6. Йод, 0,2 н. спиртовой раствор.

7. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

8. Индикатор крахмал.

Работа в лаборатории.

Навеску масла или жира около 0,1-0,2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в сухую коническую колбу емкостью 500 см3 с притертой стеклянной пробкой или хорошо подогнанной резиновой. В колбу вносят 10 см3 спирто-эфирной смеси и слегка перемешивают до полного растворения вещества. После растворения жира (масла) добавляют 20 см3 0,2 н. спиртового раствора йода, перемешивают и быстро вливают 250 см3 дистиллированной воды, колбу плотно закрывают пробкой, и придерживая ее рукой, энергично встряхивают, и сразу же титруют избыточный йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Первые 10-15 см3 раствора тиосульфата натрия титруют быстро, а затем с обычной для тиосульфата скоростью. Под конец титрования прибавляют 2-3 см3 1%-ного раствора крахмала и титруют при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски.



Параллельно ставят холостой опыт с теми же реактивами и в тех же условиях, что и основной опыт, но без анализируемого вещества. Затем вычисляют йодное число.

Содержание отчета.

m1 – масса стекла + навеска, (г) =

m1 – масса пустого сткла, (г) =

mн1 – масса навески, (г) =

m2 – масса стекла + навеска, (г) =

m2 – масса пустого сткла, (г) =

mн2 – масса навески, (г) =

C – концентрация тиосульфата натрия (моль/дм3) =

– объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование пробы, (см3) =

– объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование пробы, (см3) =

Vхол – объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование холостого хода, (см3)=

 

Содержание йодного числа определяют по формуле:

M(I2) =126,9 г/моль

 

 

, г

 

й.ч.1=

 

 

й.ч.2=

 

= =

 

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( ) =

dk=0,1* =

ВОК сходимости пройден, если d<dk

 

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Что такое йодное число?

2. Какой применяется индикатор при определении йодного числа?

3. Что характеризует йодное число?

4. Почему применяют только спиртовые растворы?



Литература.

К.и.Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972.

Лабораторная работа


Просмотров 855

Эта страница нарушает авторские права




allrefrs.ru - 2021 год. Все права принадлежат их авторам!