Главная Обратная связь Поможем написать вашу работу!

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Выполнение определения объемным методом



Навеску сульфокислоты 4-5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20 см3 20 %-ного раствора аммиака. Раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают 20 см3 полученного раствора в колбу емкостью 200 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 20 см3 0,1 н. раствора хлорида бария. Избыток хлорида бария оттитровывают 0,1 н. раствором бихромата калия. Конец титрования определяют следующим образом. На беззольный фильтр наносят стеклянной палочкой 2-3 капли титруемого раствора. На границе раздела метки и сухой части фильтра проводят черту при помощи стеклянной палочки раствором индикатора дифениламина. Титрование продолжают до появления синего окрашивания пробы на фильтровальной бумаге.

Параллельно определяют соотношение объемов растворов бихромата калия и хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 200 см3 наливают 40 см3 воды, 2 см3 20 %-ного раствора аммиака, 20 см3 0,1 н. раствора хлорида бария и тируют 0,1 н. раствором бихромата калия (холостой опыт).

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса сульфокислоты (г) =

V – объем мерной колбы (см3) =

V – объем пипетки (см3) =

C – концентрация бихромата калия (моль/дм3) =

V – объем хлорида бария, введенный в пробу (см3) =

Объемы бихромата калия, пошедшие на титрование пробы:

V1 (см3) =

V2 (см3) =

V3 (см3) =

Объемы бихромата калия, пошедшие на титрование холостого опыта:

V (см3) =

V (см3) =

Vср. (см3) =

 

Процентное содержание сульфокислоты в продукте ( ) рассчитывают по формуле:

 

 

=

 

– объем бихромата калия, израсходованный на титрование холостой пробы;

V1 – объем бихромата калия, израсходованный на титрование пробы;

Тр/о – титр бихромата калия по серной кислоте;

Vк – объем мерной колбы;

Vп – объем пипетки;

m – масса навески сульфокислоты.

 

 

 

=

 

 

 

 

= =

 



Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

dk=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<dk

 

Выводы:

Контрольные вопросы:

1. Назовите основные примеси сульфокислоты?

2. Что является определяемым веществом в сульфокислотах?

3. До какого иона обычно окисляется сульфогруппа?

4. Назовите условия осаждения примесей из сульфосоединений?

5. В какой среде ведется титрование избытка хлорида бария?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.

 

Лабораторная работа

Определение нафтолов йодометрическим методом

Цель работы.

Познакомится с методиками определения нафтолов. По выбранной методике провести исследование качества технического продукта.

Пояснения к работе.

Метод азосочетания широко применяют для количественного анализа органических соединений. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, фенолами и их производными. При этом реакцию сочетания проводят титрованием диазосоединением. Реакция протекает с образованием окрашенных соединений – азокрасителей

-H2O

N=N OH+ OH → N=N OH

 


диазогидрат фенол азокраситель

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокислот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтолсудьфокислотами и т.п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах: например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым атрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, т.к. большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияния температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей.



Реакция сочетания, как правило, протекает во времени, поэтому для доведения ее до конца при количественном определении содержания аминов или фенолов требуется затрата некоторого времени. Сочетание с оксисоединениями в щелочной или нейтральных средах обычно происходит значительно скорее, чем с аминосоединениями в кислой среде. Метод азосочетания широко применяют в аналитической практике анилинокрасочной промышленности.


Просмотров 375

Эта страница нарушает авторские права




allrefrs.ru - 2021 год. Все права принадлежат их авторам!