Главная Обратная связь Поможем написать вашу работу!

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Выполнение определения содержания формальдегида йодометрическим методом



Йодометрический метод основан на окислении формальдегида йодом до муравьиной кислоты:

O O

⁄⁄ ⁄⁄

H─C─H +I2 + 3NaOH → H─C─ONa + 2NaI + 2H2O.

 

Около 1 г продукта взятого с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Отбирают 5 см3 раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 см3 0,1 н. раствора йода, 10 см3 1 н. раствора едкого натра, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 11 см3 1 н. раствора серной кислоты, выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 10 капель крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса формальдегида (г) =

V – объем мерной колбы (см3) =

V – объем пипетки (см3) =

C – концентрация тиосульфата (моль/дм3) =

V – объем йода, введенный в пробу (см3) =

Объемы тиосульфата натрия, пошедшие на титрование пробы:

V1 (см3) =

V2 (см3) =

V3 (см3) =

 

Процентное содержание альдегида в продукте ( ) рассчитывают по формуле:

 

 

=

 

 

– объем раствора йода, введенный в пробу;

VT – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы;

К1, К2 – поправочные коэффициенты к концентрации йода и тиосульфата натрия;

Тр/о – титр тиосульфата натрия по альдегиду;

Vк – объем мерной колбы;

Vп – объем пипетки;

m – масса технического альдегида.

 

 

=

 

 

= =

 

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

dk=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<dk

 

Выводы:

Контрольные вопросы:

1. На каком свойстве карбонильной группы основано йодометрическое определение альдегида?

2. Назовите условия, при которых проходит реакция определения альдегида йодометрическим методом?

3. Какие знаете свойства и методы определения карбонильной группы?



4. Назовите продукты реакции при определении альдегида йодометрическим методом?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.

 

Лабораторная работа

Определение примесей в сульфокислотах титрометрическим методом с хлоридом бария

Цель работы.

Проанализировать сульфокислоту на содержание примесей и сделать вывод о пригодности применения ее в медицинской промышленности.

Пояснения к работе.

Ароматические сульфокислоты бензола, нафталина и антрахинона широко применяются как сырье в анилинокрасочной промышленности, производстве лекарственных препаратов, душистых веществ, пластмасс и др. сульфокислоты имеют общую формулу R SOO2H, где R – ароматический радикал бензола, нафталина или антрахинона:

SO3H O SO3H

∥ ∣

 
SO3H

 


 

 

бензолсульфокислота - сульфокислота нафталина - сульфокислота антрахинона

 

Сульфогруппу обычно определяют методами, на окислении органического соединения в условиях, при которых группа SO3H окисляется до иона . В качестве окислителей применяют азотную кислоту, нитрат калия, перекись натрия, перманганат калия:

Окисление перекисью натрия протекает по уравнению реакции

C6H5*SO3H + 7Na2O2 Na2SO4 + Na2CO3 + H2O

Окисление нитратом калия

4NH2*C6H5*SO3H + 8KNO3 + 27O2 4K2SO4 + 24CO2 + 14H2O + 12NO.



Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрупп определяют по разности содержания ионов в анализируемой пробе до и после окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария.

Объемный метод основан на осаждении серной кислоты титрованным раствором хлористого бария. Избыток хлористого бария оттитровывают раствором бихромата калия в аммиачно-щелочной среде. Реакции протекают по уравнениям

K2Cr2O7 + 2BaCl2 + 2NH4OH 2BaCrO4 + 2KCl + 2NH4Cl + H2O

Осадок хромата бария практически нерастворим в аммиачной среде. Конец титрования определяют по индикатору n-аминодиметиланилину или бензидину.

Задание.

1. Взвесить и растворить навеску сульфокислоты.

2. Провести испытания по предложенной методике.

3. Оформить протокол исследования.

4. Выполнить необходимые расчеты.

5. Оценить полученные данные.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. Аммиак, 20 %-ный раствор.

2. Хлорид бария, 0,1 моль/дм3 раствор.

3. Бихромат калия, 0,1 моль/дм3 раствор.

4. Индикатор дифениламин.

5. Мерная колба 200-250 см3.

6. Мерные пипетки 5-20 см3.

7. Коническая колба 300 см3.

8. Титровальная установка.

Работа в лаборатории.


Просмотров 1969

Эта страница нарушает авторские права




allrefrs.ru - 2021 год. Все права принадлежат их авторам!