Выполнение определения содержания формальдегида йодометрическим методом

Йодометрический метод основан на окислении формальдегида йодом до муравьиной кислоты:

O O

⁄⁄ ⁄⁄

H─C─H +I₂ + 3NaOH → H─C─ONa + 2NaI + 2H₂O.

Около 1 г продукта взятого с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 см³ и разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Отбирают 5 см³ раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 см³ 0,1 н. раствора йода, 10 см³ 1 н. раствора едкого натра, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 11 см³ 1 н. раствора серной кислоты, выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 10 капель крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса формальдегида (г) =

V – объем мерной колбы (см³) =

V – объем пипетки (см³) =

C – концентрация тиосульфата (моль/дм³) =

V – объем йода, введенный в пробу (см³) =

Объемы тиосульфата натрия, пошедшие на титрование пробы:

V₁ (см³) =

V₂ (см³) =

V₃ (см³) =

Процентное содержание альдегида в продукте ( ) рассчитывают по формуле:

=

– объем раствора йода, введенный в пробу;

V_T – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы;

К₁, К₂ – поправочные коэффициенты к концентрации йода и тиосульфата натрия;

Т_р/о – титр тиосульфата натрия по альдегиду;

V_к – объем мерной колбы;

V_п – объем пипетки;

m – масса технического альдегида.

=

= =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы:

1. На каком свойстве карбонильной группы основано йодометрическое определение альдегида?

2. Назовите условия, при которых проходит реакция определения альдегида йодометрическим методом?

3. Какие знаете свойства и методы определения карбонильной группы?

4. Назовите продукты реакции при определении альдегида йодометрическим методом?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.

Лабораторная работа

Определение примесей в сульфокислотах титрометрическим методом с хлоридом бария

Цель работы.

Проанализировать сульфокислоту на содержание примесей и сделать вывод о пригодности применения ее в медицинской промышленности.

Пояснения к работе.

Ароматические сульфокислоты бензола, нафталина и антрахинона широко применяются как сырье в анилинокрасочной промышленности, производстве лекарственных препаратов, душистых веществ, пластмасс и др. сульфокислоты имеют общую формулу R SOO₂H, где R – ароматический радикал бензола, нафталина или антрахинона:

SO₃H O SO₃H

∥ ∣

бензолсульфокислота - сульфокислота нафталина - сульфокислота антрахинона

Сульфогруппу обычно определяют методами, на окислении органического соединения в условиях, при которых группа SO₃H окисляется до иона . В качестве окислителей применяют азотную кислоту, нитрат калия, перекись натрия, перманганат калия:

Окисление перекисью натрия протекает по уравнению реакции

C₆H₅*SO₃H + 7Na₂O₂ Na₂SO₄ + Na₂CO₃ + H₂O

Окисление нитратом калия

4NH₂*C₆H₅*SO₃H + 8KNO₃ + 27O₂ 4K₂SO₄ + 24CO₂ + 14H₂O + 12NO.

Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрупп определяют по разности содержания ионов в анализируемой пробе до и после окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария.

Объемный метод основан на осаждении серной кислоты титрованным раствором хлористого бария. Избыток хлористого бария оттитровывают раствором бихромата калия в аммиачно-щелочной среде. Реакции протекают по уравнениям

K₂Cr₂O₇ + 2BaCl₂ + 2NH₄OH 2BaCrO₄ + 2KCl + 2NH₄Cl + H₂O

Осадок хромата бария практически нерастворим в аммиачной среде. Конец титрования определяют по индикатору n-аминодиметиланилину или бензидину.

Задание.

1. Взвесить и растворить навеску сульфокислоты.

2. Провести испытания по предложенной методике.

3. Оформить протокол исследования.

4. Выполнить необходимые расчеты.

5. Оценить полученные данные.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. Аммиак, 20 %-ный раствор.

2. Хлорид бария, 0,1 моль/дм3 раствор.

3. Бихромат калия, 0,1 моль/дм³ раствор.

4. Индикатор дифениламин.

5. Мерная колба 200-250 см³.

6. Мерные пипетки 5-20 см³.

7. Коническая колба 300 см³.

8. Титровальная установка.

Работа в лаборатории.