Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)


 

 

 

 



Методы количественного определения



Нитритометрия. Этот метод рекомендован НД для количественного определения сульфаниламидов, являющихся первичными ароматическими аминами. Определение основано на способности первичных ароматических аминов образовывать в кислой среде диазосоединения:

 

 

ФС рекомендует нитритометрию для количественного определения сульфаниламида, сульфацетамида натрия, сульфадиметоксина, сульфалена.

В качестве титранта используют нитрит натрия (0,1 М раствор). Титруют в присутствии бромида калия при 18–20°C или при 0–10°C. Бромид калия катализирует процесс диазотирования, а охлаждение реакционной смеси позволяет избежать потерь азотистой кислоты и предотвратить разложение соли диазония. Точку эквивалентности можно установить одним из трех способов: с помощью внутренних индикаторов (тропеолин 00, нейтральный красный, смесь тропеолина 00 с метиленовым синим); внешних индикаторов (иодкрахмальная бумага) или потенциометрически.

Нейтрализация. Этот метод может быть применен для количественного определения сульфаниламидов и их солей. Он основан на способности сульфаниламидов образовывать с щелочами соли:

 

 

Поскольку образующаяся натриевая соль легко подвергается гидролизу, то результаты определения получаются заниженные. Поэтому чрезвычайно важен выбор оптимального растворителя, который следует осуществлять с учетом констант диссоциации сульфаниламидов. Сульфаниламиды с константой диссоциации 10–7–10–8 можно титровать в водно-ацетоновом растворе или в этаноле (индикатор тимолфталеин),а с константой диссоциации 10–9 титруют только в неводных растворителях. Метод неводного титрования в среде диметилформамида ФС рекомендуют для определения фталилсульфатиазола и салазодина, имеющих очень слабо выраженные кислотные свойства. Титрантом служит раствор щелочи в смеси метанола и бензола (индикатор тимоловый синий). Фталилсульфатиазол в неводной среде титруется 0,1 М раствором гидроксида натрия как двухосновная кислота:

 

Натриевые соли сульфаниламидов можно титровать кислотой в спирто-ацетоновой среде (индикатор метиловый оранжевый):

 

 

Куприметрия. В основе метода лежит реакция взаимодействия сульфаниламидов с ионом меди (II). В качестве титранта используют 0,01–0,1 М раствор сульфата меди (II). Титруют в фосфатной или боратной буферной системе с визуальной фиксацией эквивалентной точки (Т. А. Кобелева).

Броматометрия. Метод основан на реакции галогенирования сульфаниламидов. Титруют раствором бромата калия в кислой среде в присутствии бромида калия. Конечную точку устанавливают при прямом титровании по обесцвечиванию (бромом) индикатора метилового оранжевого, а при обратном титровании иодометрически:

 

KBrO3 + 5KBr + 6HCl ¾® 3Br2 + 6KCl + 3H2O

 

 

Br2 + 2KI ¾® I2 + 2KBr

 

I2 + 2Na2S2O3 ¾® 2NaI + Na2S4O6

 

Иодхлорометрия. Как и броматометрия, метод основан на реакции галогенирования. Иодирование осуществляют с помощью титрованного раствора иодмоно хлорида. Избыток последнего устанавливают иодометрически:

 

 

ICl + KI ¾® I2 + KCl

 

I2 + 2Na2S2O3 ¾® 2NaI + Na2S4O6

 

Окисление и определение по сульфат-иону. Для количественного определения используют реакцию минерализации сульфаниламидов при осторожном нагревании с не содержащим примеси сульфатов 30%-ным раствором пероксида водорода в присутствии следов хлорида железа (III). В результате получается светлая совершенно прозрачная жидкость, содержащая эквивалентное сульфаниламиду количество сульфат-ионов. Последние определяют либо гравиметрическим, либо титриметрическим методом, используя и в том, и в другом случае раствор хлорида бария.


Просмотров 3310

Эта страница нарушает авторские права



allrefrs.ru - 2022 год. Все права принадлежат их авторам!