Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Горячую воронку с фильтром и осадком, находящимся внутри, остудить. Осторожно отделить фильтр, свернуть его «конвертом» и плотно уложить в тигель



7.Большими щипцами установить тигель сначала в ближнюю часть муфель-ной печи для спокойного выжигания бумажного «конверта».

8.Переместить тигель щипцами в глубинную часть муфеля на 45÷60 минут для прокаливания при температуре 800 °C.

9.По завершении прокаливания тигель с веществом охладить на керамической поверхности и выдержать в эксикаторе в течение 10÷15 минут. Взвесить тигель с прокаленной гравиметрической формой осадка.

10.Опыты с прокаливанием повторять, добиваясь постоянства веса образца:

m(тигель) г
m(тигель + BaSO4):
1 взвешивание г
2 взвешивание г
m(BaSO4)оп.   г

г

m(Ba2+)ист. = г

Оценить отклонение своего значения от истинного:

%

Дата:

Студент:

Преподаватель:

ЛПЗ №3: «Определение содержания Fe3+ в растворе»

Объектом исследования является КРГ – Fe2(SO4)3∙9H2O

Работа основана на проведении реакции осаждения Fe(OH)3 при помощи раствора аммиака и последующем прокаливании осадка до гравиметрической формы Fe2O3:

Осаждение: Fe(NO3)3 + NH4OН → NH4NO3 + Fe(OH)3$

Прокаливание: Fe(OH)3$ → Fe2O3 + H2O

Растворение Fe2(SO4)3∙9H2O производится в избытке азотной кислоты для подавления процессов гидролиза:

Fe2(SO4)3∙9H2O + HNO3 → Fe(NO3)3 + H2SO4 + H2O

Необходимо помнить, что передержка в тигле Fe2O3 может сопровождаться частичным восстановлением Fe3+ до Fe2+: Fe2O3 → O2 + Fe3O4

Оборудование рабочего места:

малый стакан для взвешивания навески,

коническая колба на 250÷300 мл,

воронка,

стакан на 200 мл,

стеклянная палочка,

фарфоровый тигель,

фильтровальная бумага (белая или черная полоса).

В общем пользовании:

ножницы,

кристаллы соли железа(III),

раствор 2н HNO3,

раствор 10% NH4OH,

раствор 2% NH4NO3,

сушильный шкаф,

муфельная печь,

электрическая плитка с асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа:

1.Отмерить массу навески, равную 0,4÷0,5 г, исходя из расчета 0,1÷0,3 г его осаждаемой формы:

m(стакан) г
m(стакан+навеска) г
m(навеска) г

2.В термостойкий стакан с навеской вещества поместить стеклянную палочку и добавить 50÷70 мл дистиллированной воды.

3.Нагреть на электрической плитке до 70÷80 °С до появления конденсата на стенках стакана.Перемешивать раствор стеклянной палочкой, не допускаявскипания смеси!



4.Прилить 2÷3 мл раствора 2н HNO3 и продолжать нагревание до полного растворения смеси.

5.В горячую смесь декантацией внести раствор 10% NH4OH до появления слабого, но неисчезающего запаха аммиака.

6.Содержимое стакана, тщательно размешивая стеклянной палочкой, разбавить 100÷150 мл горячей дистиллированной водой.

7.На протяжении примерно 10 минут дать осадку отстояться.

8.Проверить полноту осаждения железа(III) в форме Fe(OH)3, добавлением

1-2 капель раствора 10% NH4OH.

9.Полученный осадок Fe(OH)3 отфильтровать декантацией,используя ворон-ку и коническую колбу.

10.Промыть осадок на фильтре 2-3 раза горячим раствором 2% NH4NO3 и

один раз – малой порцией холодной дистиллированной воды.

11.Для проверки на полноту промывания от ионов SO42-, добавить к последним порциям фильтрата 2-3 капли раствора BaCl2. В случае образования осадка -промыть его на фильтре дополнительными порциями горячей воды.

12.Воронку с фильтром сушить в течение 10÷20 минут в сушильном шкафу при температуре около 200 °С.

13.Взвесить фарфоровый тигель: ТИГЕЛЬ №

14.Фильтр с осажденной формой поместить в тигель. Прокаливать тигель с ве-ществом в муфельной печи до постоянного веса примерно 60 минут.

m(тигель) г
m(тигель+гравиметрическая форма):
1 взвешивание г
2 взвешивание г
m(Fe2O3)оп.   г

%

%

Оценить отклонение своего значения от истинного:

%

Дата:

Студент:

Преподаватель:

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Титриметрический (объемный) анализ основан на измерениях объемов раствора реагента известной концентрации, расходуемых в реакции с опреде-ляемым веществом. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) веществ определяют индикаторами или физико-химическими методами.



Процесс титрования сопровождается изменением концентраций взаимо-действующих веществ. Закрепив концентрацию и объем раствора для одного из них и измерив объем рабочего раствора титранта в конце титрования, рас-считывают концентрацию – Сн(в-во), анализируемого раствора по формуле:

По объему пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа:

m(в-во) = Сн(в-во)∙Mэ(в-во)∙V(задача)

Принято различать следующие типы титрования:

– при прямом титровании к аликвоте определяемого вещества добавляют небольшими порциями рабочий раствор титранта;

– при обратном (по остатку) титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию;

– при заместительном (косвенном) титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

В титриметрии используются различные типы химических реакций: нейтра-лизации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования.

Методы нейтрализации основаны на реакции, которую упрощенно мож-но представить уравнением:

Н+ + ОН = Н2О

Алкалиметрия – разновидность метода нейтрализации, позволяющая опреде-лять содержание кислоты титрованием раствором щелочи известной концент-рации.

Ацидиметрия – разновидность метода нейтрализации, позволяющая определять содержание основания титрованием раствором кислоты известной концент-рации.

Для установления конечной точки титрования применяют различные кислотно-основные индикаторы – вещества, которые в своей недиссоциированной форме являются слабыми органическими кислотами или основаниями с характерис-тической цветностью, отчетливо изменяющейся при образовании их ионных форм. В присутствии индикатора окраска раствора определяется довольно узкой областью перехода ∆pH:

Индикатор ∆рН окраска индикатора
характер среды в рабочей смеси
кислая нейтральная щелочная
Метилоранж 3,1-4,4 розовая оранжевая желтая
Метилрот 4,4-6,2 красная красно-оранжевая желтая
Лакмус 5,0-8,0 красная синяя синяя
Фенолфталеин 8,0-10,0 бесцветная бесцветная малиновая

ЛПЗ № 4: «Определение содержания H2SO4»

Метод алкалиметрии

Целью ЛПЗ является определение массы серной кислоты, находящейся в растворе задачи. Концентрация раствора H2SO4 определяется титрованием его аликвоты рабочим раствором KOH, предварительно стандартизованным по раствору щавелевой кислоты.

Схема реакции для стандартизации раствора KOH:

Н2С2О4(колба) + КОН(бюретка) → К2С2О4 + Н2О

Схема реакции для определения концентрации H2SO4:

KOH(бюретка) + H2SO4(колба) → K2SO4 + H2O

Индикатором в обеих реакциях является фенолфталеин.

ЗАДАЧА (в колбе) №

V(колба)задача = 0,1 л

Молярная масса эквивалента вещества, г/моль
Mэ(КОН) 56,0
Mэ(H2SO4) 49,0

Обрудование рабочего места:

мерная колба (МК0,1л) с раствором задачи,

мерная колба на 250 мл (МК0,25л),

коническая колба на 250 мл (для сбора сливов),

конические колбы для титрования,

стеклянная воронка,

малый стакан для взвешивания навески,

бюретка на 25 мл,

штатив с кусочком белой бумаги на его основании.

В общем пользовании:

весы,

шпатель,

капельница с раствором индикатора фенолфталеин,

фиксанал щавелевой кислоты – Н2С2О4∙2Н2О,

мерная колба на 1 л (МК) для приготовления раствора ЩК,

бутылка с гранулированным КОН марки «т.ч.»,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа:


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2018 год. Все права принадлежат их авторам!