Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






ЛПЗ № 1: «Определение содержания воды



Министерство сельского хозяйства РФ

____________________________________________________________________

Кафедра химии

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

По химии

(раздел аналитическая химия, количественный анализ)

Журнал лабораторных работ

Для самостоятельных работ студентов направления подготовки

110 100.62 (35.03.03) «Агрохимия и агропочвоведение»

Санкт-Петербург

 

 

УДК 543.062(Аналитическая химия, количественный анализ)

 

Авторы:

к.х.н., доцент В. А. Зонов,к.х.н., доцент В. В. Порсев,к.х.н., доцент Ю. И. Рутковский,к.с.-х.н., доцент А. П. Агапова, заведующая лабораториейнеорганической и аналитической химииЗ. Н. Ергенова;

Методические указания для самостоятельных работ студентов направления110 100.62 (35.03.03) «Агрохимия и агропочвоведение» – Журнал лабораторных работ по аналитической химии (количественный анализ) – СПб.: СПбГАУ, 2014 – 38 с.

Настоящие методические указания по аналитической химии в форме «Журнала лабора-торных работ» основаны на важнейших методах количественного анализа веществ и предназ-начены для практического индивидуального пользования при освоении учебных тематик студентами биологических направлений института агрономий, почвоведения и экологии.

 

Рецензенты:

к.х.н., доцент кафедры коллоидной химии СПбГУ Г. В. Муджикова,

к.с.-х.н., доцент кафедры почвоведения и агрохимии СПбГАУ

М. В. Шабанов.

 

Методические указания рассмотрены и рекомендованы к печати Методическим советом СПбГАУ « » марта 2014 г., протокол №« »

 

© В. А. Зонов, В. В. Порсев, Ю. И. Рутковский,

А. П. Агапова, З. Н. Ергенова, 2014

 

© ФГБОУ ВПО

СПбГАУ, 2014

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

  Стр.
ВВЕДЕНИЕ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
№1: «Определение содержания воды в кристаллогидрате хлорида бария»
№2: «Определение содержания Ba2+в образце»  
Часть 1: «Осаждение Ва2+»
Часть 2: «Получение гравиметрической формы осадка и определение содержания Ва2+»
№3: «Определение содержания Fe3+ в растворе»
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
№4: «Определение содержания H2SO4» Метод алкалиметрии.
№5: «Определение содержания NaOH» Метод ацидиметрии.
№6: «Определение С%(NH3) в солях аммония» Метод обратного титрования.
№7: «Определение NaOH и Na2CO3 при совместном присутствии в растворе»
№8: «Измерение временной и общей жесткости воды» Метод комплексонометрии.
№9: «Содержание Mg2+ в калийных удобрениях»
№10: «Определение массы нитрит-иона» Метод перманганатометрии.
№11: «Определение кальция в растворе задачи» Метод косвенного титрования перманганатом.
№12: «Иодометрическое определение меди»
№13: «Определение содержания Fe2+ в растворе»
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
№14: «Определение содержания меди в растворе» Метод фотоколориметрии.
ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ



Современное сельскохозяйственное производство связано с получением высококачественной продукции, испытывающей многообразные химические и биологические превращения веществ. Успеху в этих процессах обязательно способствует грамотное применение общекультурных и профессиональных знаний, умений инавыковбудущими специалистами в направлениях агрохимии, почвоведения, общего земледелия, выращивания и защиты растений, физиологии животных, а также при эффективной переработке, сохранении результатов всех трудов и возможно экологически неизменного состояния природы.

Аналитическая химия теоретически и практически применяет важнейшие методы исследования отмеченных веществ, имеющих зачастую очень сложные составы. Об определенности качественных и количественных компонентов индивидуальных веществ или смесей судят по интенсивности их аналитического сигнала.

Гравиметрические и титриметрические методы – представляют количественный химический анализ веществ. Общими для них являются разнообразные способы отбора, обработки, химических превращений проб и расчетов относительно определяемого компонента при строгом применении законов стехиометрии:



Абсолютное значение содержания компонента в сложном соединении может быть выражено величиной его массы - m(в-во), массовой доли - ω(в-во) или концентрации - С(в-во); MЭ(в-во) – молярная масса эквивалента вещества, nЭ(в-во) – число моль-эквивалентов вещества.

Относительное отклонение опытно полученного значения величины от истинной величины обычно оценивается соотношением:

Надежный результат анализа отмечен значением: χ ≤ 5%.

В описаниях всех выполняемых работ представлены только схемы реакций. Перед выполнением любых последующих аналитических вычислений величин необходимо обязательно эти схемы превратить в уравнения.

Аккуратно оформленный отчет оценивает и принимает преподаватель.

 

 


ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Гравиметрический (весовой) анализ основан на изменении массы веществ при различных химических превращениях; операции взвешивания являются не только начальной, но и конечной стадией определения. Основой методов гравиметрического анализа является закон сохранения массы реагентов и продуктов при химических превращениях, а также закон эквивалентов. Определяемое вещество здесь или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (различные отгонки), или выводится из раствора в виде малорастворимого соединения (различные осаждения).

ЛПЗ № 1: «Определение содержания воды

в кристаллогидрате хлорида бария»

Кристаллогидратами (КРГ) называются кристаллы соединений, содержа-щие в кристаллической решетке связанные молекулы воды. Причиной воз-никновения кристаллогидратов является образование более прочных связей катионов с молекулами воды, по сравнению со связями между катионами и анионами в кристалле безводной соли. Многие соли, а также кислоты и основания выпадают из водных растворов в виде кристаллогидратов.

Кристаллизационная вода обычно может быть удалена нагреванием, при этом разложение кристаллогидрата часто идёт ступенчато. Так, медный купо-рос (CuSO4·5H2O - синий ) выше 105 °C переходит в голубого цвета тригидрат - CuSO4·3H2O, а при 150 °C в моногидрат - CuSO4·H2O, белого цвета; полное обе-звоживание происходит выше 250 °C. Некоторые соединения (… BeC2O4∙H2O и т.п.) устойчивы только в форме кристаллогидрата и не могут быть обезвожены без их разложения.

КРГ CuSO4∙5H2O Na2SO4∙10H2O Na2CO3∙10H2O H2C2O4∙2H2O
С%(H2O) 36,07 55,90 62,94 28,57
t(сушка),°С >250 > 300 ≈ 270 110 ÷ 112

Оборудование рабочего места:

бюкс.

В общем пользовании:

весы,

кристаллогидрат хлорида бария (КРГ),

эксикатор,

сушильный шкаф.

Ход выполнения анализа:

1.На весах измерить массу пустого бюкса с открытой крышкой:

m(бюкс) = г

2.При помощи шпателя внести в бюкс примерно 1,5÷2 г мелко-измельченного вещества. Измерить точную массу бюкса с кристалло-гидратом:

m(бюкс+КРГ) = г

3.Сушить КРГ в открытом бюксе при температуре примерно 150 °С в течение 45÷60 минут.

4.Охладить бюкс и, закрыв крышкой, выдержать в эксикаторе в течение 10÷15 минут. Измерить массу бюкса с сухим остатком:

m(бюкс+сухое вещество) = г

5.Повторять пункты 3 и 4 до постоянного веса образца. Отметить резуль-таты последующих взвешиваний:

Масса кристаллогидрата = [m(бюкс+КРГ) – m(бюкс)] = m(КРГ)   г
Масса «сухого вещества» = [m(бюкс+сухое в-во) –m(бюкс)] = m(cухое вещество)   г
Масса воды в образце КРГ = [m(КРГ) – m(cухое вещество)] = m(H2OКРГ)   г

Опытное значение процентного содержания воды в образце вещества:

%

Результат каждого исполнителя записать в таблицу:

Исполнитель
C%(H2OКРГ)оп                        

Среднее арифметическое значение C%(H2OКРГ)ср. получить делением суммы C%(H2OКРГ)оп. на число исполнителей:

C%(H2OКРГ)ср. = %

Принять C%(H2OКРГ)ср.за истинное значение процентного содержания воды C%(H2OКРГ)ист.:

C%(H2OКРГ)ист. = %

Оценить отклонение своего значения от истинного:

%

Дата:

Студент:

Преподаватель:


ЛПЗ №2: «Определение содержания Ba2+в образце»

ЗАДАЧА (в стакане) №

Часть 1: «Осаждение Ва2+»

Работа основана на осаждении сульфата бария по схеме:

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4$ + HCl

Оборудование рабочего места:

стакан с раствором задачи,

коническая колба на 100 мл,

стеклянная палочка.

В общем пользовании:

Два штатива с бюретками:

(№1) - с раствором 2н HCl,

(№2) - с раствором 2н H2SO4,

электрическая плитка с асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа:

1.В химический стакан, содержащий задачу, цилиндром на 100 мл добавить примерно 30 мл дистиллированной воды.

2.Погрузить в смесь стеклянную палочку положением резинкой вверх и до завершения всех опытов из стакана не вынимать.

3.Из бюретки (№1) - прилить в стакан с раствором задачи 2 мл 2н HCl.

4.В коническую колбу налить цилиндром примерно30 мл дистиллированной воды и добавить 5 мл 2н H2SO4 из бюретки (№2).

5.Стакан и коническую колбу насухо протереть снаружи и нагревать на плитке с асбестовой сеткой, не допуская кипения жидкостей (70÷80 °С).

6.Осторожно, используя бумажные ленты-«хомуты», переместить на рабочее место стакан с раствором задачи и колбу с H2SO4.

7.Горячий раствор H2SO4 из конической колбочки порциями, по стеклянной палочке, при осторожном постоянном перемешивании прилить в стакан к горячему же его содержимому.

8.Выполнить проверку на полноту осаждения добавлением к отстоявшейся смеси растворов 2-3 капли 2н H2SO4 из бюретки (№2). При заметном помутнении добавить из той же бюретки еще 2 мл 2н H2SO4.


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2018 год. Все права принадлежат их авторам!