Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Определение нормальности перманганата калия по щавелевой кислоте



Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой протекает по уравнению:

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + К2SO4 + 10СО2 + 8H2O.

Реакция автокаталитическая, катализатором являются ионы Mn2+, поэтому для ускорения реакции смесь необходимо подогреть до температуры 80-90ºС.

Бюретку заполняют рабочим раствором KMnO4, предварительно ополоснув ее дистиллированной водой и рабочим раствором KMnO4. Уровень жидкости в бюретке устанавливают на нуле по верхнему краю мениска, ввиду темной окраски раствора

Мерную пипетку вместимостью 10 мл промыть дистиллированной водой и ополоснуть раствором щавелевой кислоты. В колбу для титрования отмеряют пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты, добавляют цилиндром 7-10 мл 2н раствора H2SO4 и подогревают до 80-90º С на асбестовой сетке над газовой горелкой или на электрической плитке с закрытой спиралью. Доводить до кипения раствор в колбе нельзя. Горячий раствор H2C2O4 титруют раствором перманганата калия при постоянном перемешивании, добавляют очередную каплю KMnO4 после обесцвечивания раствора. Скорость реакции постепенно увеличивается. Титрование заканчивают в тот момент, когда бледно-розовая окраска раствора в колбе, появляется от одной избыточной капли раствора KMnO4 и не исчезает в течение 1-2 минут.

Титруют до получения не менее трех сходящихся результатов.

Запись результатов титрования и вычисление нормальности и титра перманганата калия по железу выполняют в следующей последовательности:

 

V (H2C2O4),мл V(KMnO4), мл

10,00

10,00

10,00

10,00

VСР(KMnO4)=

г-экв(Fe2+) =1 · 55,85 =55,85 г

N(KMnO4) = N(H2C2O4) ·V(H2C2O4) / VСР(KMnO4)[н];

T (KMnO4/ Fe2+) = N(KMnO4)·55,85 / 1000 [г/мл]

 

Контрольная задача

Определение количества железа (II) в растворе соли Мора

(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O..

 

Реакция между солью двухвалентного железа и перманганатом калия в кислой среде протекает по уравнению:

2КMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O.

В мерную колбу вместимостью 100 мл получают у преподавателя или инженера-химика контрольный раствор соли Мора. Доводят до метки дистиллированной водой, и плотно закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают.

Устанавливают бюретку, вставляют в неё воронку и промывают сначала дистиллированной водой, затем ополаскивают рабочим раствором КMnO4. Бюретку наполняют рабочим раствором перманганата калия, предварительно заполнив носик. Уровень жидкости на нуле устанавливают по верхнему краю мениска.



Пипетку емкостью 10 мл промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором соли Мора. В колбу для титрования отмеряют пипеткой 10 мл раствора соли Мора, добавляют цилиндром 5 – 7 мл 2 н раствора H2SO4 и титруют раствором КMnO4 до появления не исчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски, появившейся от одной избыточной капли раствора КMnO4.

Титрование проводят до получения не менее трех сходящихся результатов.

Запись результатов титрования и вычисления проводят в следующей последовательности:

V (FeSO4), мл V(KMnO4), мл

10,00

10,00

10,00

10,00

VСР(KMnO4)=

Q(Fe) = VСР(KMnO4) · T (KMnO4/ Fe2+)·Vколбы / Vпипетки [г].

Определив практическую массу железа в контрольном растворе соли Мора, возьмите у инженера-химика теоретическое значение и вычислите погрешности.

Примеры решения типовых задач

Задача 4. Вычислить нормальность и титр перманганата калия (KMnO4) по железу, зная, что на титрование раствора щавелевой кислоты, содержащего 0,01399 г Н2С2О4 · 2Н2О, израсходовано 12,44 см3 раствора перманганата калия.

Решение. 1) Задача на метод окислительно-восстановительного титрования – перманганатометрия.

Уравнение реакции

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + CO2 + K2SO4 + H2O;

2 │MnO4 + 8H+ +5ē → Mn2+ + 4H2O

5 │C2O42– – 2ē → 2CO2.

2) Метод прямого титрования

nЭ1 = nЭ2; nЭ1 = g /г-экв; nЭ2 = N·V /1000;

g / г-экв = N·V /1000;

N = g · 1000 / г-экв · V;

T( KMnO4/Fe) = N(KMnO4) ∙ г-экв (Fe) / 1000;

г-экв (H2C2O4) = M(H2C2O4) / 2 = 126,06 / 2 = 63,03 г;

г-экв (Fe) = 55,85 г.

3) N(KMnO4) = 0,01399 ∙ 1000 / 63,03 ∙ 12,44 = 0,01784 н.



T( KMnO4/Fe) = 0,01784 ∙ 55,85 / 1000 = 0,0009962 г/с

Задача 5. Вычислить количество меди, содержащееся в 250 см3 раствора медного купороса, если на титрование 25,00 см3 этого раствора израсходовано 27,75 см3 0,01848 н раствора тиосульфата натрия.

Решение. 1) Задача на метод окисления-восстановления – йодометрия.

Уравнение реакции

2CuSO4 + 4KI → ↓2CuI + 2K2SO4 + I2

2│Cu2+ + ē → Cu+

1│2I − 2ē → I20

I2 + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

1│S2O32– – 2ē → S4O62–

1│I2 + 2ē → 2I

2) Титрование по методу замещения

nЭ(CuSO4) = nЭ(I2) = nЭ(Na2S2O3);

nЭ(CuSO4) = nЭ(Na2S2O3);

nЭ(CuSO4) =g(CuSO4) / г-экв(CuSO4) = N(CuSO4) ∙V(CuSO4) / 1000;

nЭ (Na2S2O3) = N(Na2S2O3) · V(Na2S2O3) / 1000 ;

N(CuSO4) · V(CuSO4) = N(Na2S2O3) · V(Na2S2O3);

N(CuSO4) = N(Na2S2O3) · V(Na2S2O3) / V(CuSO4);

N(CuSO4) = 0,01848 · 27,75 / 25,00 = 0,02051н.

g(Cu) = N(CuSO4) · V(CuSO4) г-экв(Cu) / 1000

g(Cu) = 0,02051 · 250 · 63,55 / 1000 = 0,3259 г

МЕТОДЫ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ

 

В основе методов лежат реакции образования комплексных соединений, в результате которых определяемый ион количественно выводится из раствора.

 


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2018 год. Все права принадлежат их авторам!