Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Определение концентрации ионов меди в растворе



Определение содержания Cu2+ в растворах представляет большой практический интерес. Ион Cu2+ входит в состав медных микроудобрений, сплавов.

Фотометрические определения меди выполняют аммиачным, ферроцианидным и другими методами. Аммиачный метод основан на образовании ионом Cu2+ с аммиаком комплекса [Cu(NH3)4]2+, окрашенного в интенсивно-синий цвет. Окраска его достаточно устойчива, колориметрировать раствор можно любым из рассмотренных способов, в том числе и с помощью фотоэлектрического колориметра КФК – 2. Перед определением концентрации меди в растворе необходимо построить градуировочный график, пользуясь специальным растворителем (разбавленный (1:3) раствор аммиака) и стандартным раствором соли меди (СuSO4∙5H2O), содержащий в 1 мл раствора 1мг иона Cu2+.

Порядок выполнения работы

1. Подготовка КФК к работе

1.1.Колориметр включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

1.2. Ввести необходимый (по длине волны) светофильтр.

При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра чёрным цветом, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ устанавливать в одно из положений ‹1›, ‹2›, ‹3›, отмеченных на лицевой панели также чёрным цветом (рис. 2).

Рис.2 Внешний вид фотоколориметра

КФК – 2:

1 – микроамперметр,

2 – кюветная камера,

3 – тумблер включения прибора,

4 – рукоятка чувствительности «грубо» и «точно»,

5 – переключатель фотоприемников,

6 – ручка смены кювет,

7 – ручка переключения длин волны,

8 – источник освещения

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченных на лицевой панели колориметра красным цветом, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬ-НОСТЬ устанавливать в одно из положений ‹1›, ‹2›, ‹3›, отмеченных на лицевой панели колориметра также красным цветом.

1.3.Установить минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в положение ‹1›, ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО - в крайнее левое положение (рис. 2).

1.4. Перед измерениями и при переключении фотоприемников проверить установку стрелки на ‹0› по шкале коэффициентов пропускания Т при открытом кюветном отделении

2. Измерение коэффициента пропускания

2.1.В световой пучок поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производятся измерения.



2.2. Закрыть крышку кюветного отделения.

2.3.Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчёт 100 по шкале колориметра. Ручка ЧУВСТВИТЕЛЬ может находиться в одном из трёх положений:‹1›, ‹2› или ‹3›.

2.4. Затем, поворотом ручки, находящейся в середине панели прибора, кювету с растворителем или контрольным раствором заменить кюветой с исследуемым раствором.

2.5.Снять отсчёт по шкале колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах.

2.6. Измерения проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Примечание: рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться. При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).

Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к получению неверных результатов измерений.

Наливать жидкость в кюветы до метки на боковой стенке кюветы. Жидкость в ограниченном объёме кюветы в некоторых случаях образует мениск. По капиллярам, в особенности по углам кюветы, жидкость поднимается на значительную высоту, равную 4-6 мм. Если уровень жидкости превышает метку на боковой стенке кюветы, то наблюдается переползание жидкости по углам, что создаёт впечатление протекания кюветы.

Не наклонять кювету с жидкостью при установке в кюветодержатель.

3. Построение градуировочного графика

В 6 мерных колб вместимостью по 50 мл отмерить пипетками соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 2,5 мл стандартного раствора соли меди. В каждую из колб прибавить по 10 мл разбавленного (1:3) раствора аммиака и довести объёмы дистиллированной водой до метки.



Изменение абсорбционности А начать c раствора, имеющего наименьшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налить в кювету с рабочей шириной 1 см, закрыть кювету крышкой и измерить абсорбционность раствора при длине волны λ=570 нм. Измерив абсорбционность А всех растворов, построить градуировочный график. При этом по горизонтали оси координат откладывать известные концентрации ионов меди (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05 мг меди в 1 мл), а по вертикали – соответствующие им абсорбционности растворов.

4. Определение меди в исследуемом растворе

В мерную колбу вместимостью 50 мл взять для анализа немного испытуемого раствора, который должен содержать от 0,01 до 0,5 мг ионов меди. Прибавить в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3). Прилить ещё 10 мл аммиака и довести объём в колбе водой до метки.

Раствор тщательно перемешать, наполнить им кювету с рабочей шириной 1 см и измерьте абсорбционность его на правом барабане при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график.

Зная абсорбционность, найти по градуировочному графику концентрацию иона меди в миллиграммах а 1 мл раствора. Умножив её на объём всего анализируемого раствора (50 мл), вычислить общую массу меди.

 

Контрольные вопросы и задачи:

1. Какие законы лежат в основе колориметрического метода анализа?

2. Что такое оптическая плотность раствора и от чего она зависит?

3. Что называют коэффициентом пропускания Т и оптической плотностью D? В каких пределах измеряются эти величины?

4. Какими уравнениями выражается основной закон светопоглощения Бугера – Ламберта – Бера?

5. Какова природа светопоглощения в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном участках спектра?

6. Пропускание раствора КMnO4 с концентрацией 5 мкг/мл, измеренное в кювете с L=2,0 см при λ=250 нм, равно 0,400. Рассчитайте молярный коэффициент поглощения раствора.

 

 

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. В.И.Васильев. Аналитическая химия в 2-х книгах: кн.1 :Титриметрический и гравиметрический методы анализа/ Васильев.-5-е изд.,стер.- М.: Дрофа.2005,2009.-366с.

 

2. В.И.Васильев. Учебник в 2-х книгах: кн.2: Физико-химические методы анализа.- 7-е изд., стер. –М.:Дрофа.2009.-383с.

 

3. Ю.Я.Харитонов. Аналитическая химия (аналитика):Рекомендовано МО РФ в качестве учебника для вузов.В 2-х кн. Кн.1: Общие теоретические основы. Качественный анализ.- 4-е изд., стер.- М.: Высшая школа. 2008.- 615 с.

4. Ю.Я.Харитонов. Аналитическая химия (аналитика):Рекомендовано МО РФ в качестве учебника для вузов.В 2-х кн. Кн.2: Количественный анализ.Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – 4-е изд., стер.- М.: Высшая школа. 2008.- 559 с.


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2018 год. Все права принадлежат их авторам!