Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ



Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

  • Низкотемпературные камеры

низкотемпературные морозильники с температурным режимом -24С, -55С, -85С

                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               

Адрес и телефон · www.winecoolers.ru



Экстракционно-фотоколориметрический метод определения меди основан на реакции ионов этого металла с диэтилдитиокар-баматами. При этой реакции образуется диэтилдитиокарбамат меди, раствор которого в хлороформе или в четыреххлористом углероде имеет бурую или желто-коричневую окраску (λ макс = 437 нм). Применение диэтилдитиокарбамата натрия в качестве реактива для переведения ионов меди в окрашенное соединение связано с некоторыми неудобствами. Этот реактив не растворим в органических растворителях. Кроме этого, в кислой среде диэтилдитиокарбамат натрия разлагается на диэтиламин и сероуглерод. Определению меди с помощью диэтилдитиокарбамата натрия мешают ионы железа (III), висмута, марганца, никеля, кобальта, хрома и другие, которые с этим реактивом образуют окрашенные соединения.

Учитывая указанные недостатки диэтилдитиокарбамата натрия, в качестве реактива для определения меди применяют диэтилдитиокарбамат свинца, который растворяется в органических растворителях, не разлагается в кислой среде и дает окраску с меньшим числом ионов, чем диэтилдитиокарбамат натрия. Определению меди с диэтилдитиокарбаматом свинца мешают только ионы ртути (II), алюминия, висмута и таллия (IV), комплексы которых с диэтилдитиокарбаматом более прочные, чем комплекс свинца с этим реактивом.



Во время фотоколориметрического определения меди окрашенные растворы необходимо защищать от прямого солнечного света, под влиянием которого может изменяться окраска диэтилдитиокарбамата меди.

Для экстракционно-фотоколориметрического определения меди необходимо построить калибровочный график, пользуясь перечисленными ниже реактивами и растворами.

РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. Хлороформный раствор диэтилдитиокарбамата свинца (см. Приложение 1, реактив 14).

2. Кислота серная (2 н. раствор).

3. Хлороформ свежеперегнаиный.

4. Стандартный раствор меди. В мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят 3,9280 г сульфата меди (CuSO 4 ·5H 2 O, мол. масса 249,68), прибавляют 30 мл воды и 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения сульфата меди прибавляют дистиллированную воду до метки. 100 мл этого раствора вносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют дистиллированную воду до метки. В 1 мл полученного стандартного раствора содержится 0,1 мг (100 мкг) меди.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,2 и 1,4 мл стандартного раствора. Во все делительные воронки прибавляют по 0,5 мл 2 н. раствора серной кислоты и воду до 10 мл. Затем во все делительные воронки прибавляют по 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Содержимое делительных воронок взбалтывают по 3 мин и оставляют на такое же время для разделения фаз. После этого из каждой делительной воронки в колбы отделяют хлороформную фазу. Водную фазу в делительных воронках еще раз взбалтывают с 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Хлороформную фазу отделяют от водной фазы и присоединяют к ранее полученной хлороформной фазе. Объединенную хлороформную фазу взбалтывают с 5 мл воды. Хлороформную фазу переносят в градуированную пробирку и прибавляют хлороформ до 10 мл.

Оптическую плотность каждой хлороформной вытяжки, окрашенной в желто-коричневый цвет, измеряют фотоэлектроколори-метром ФЭК-56 Μ (кювета 5 мм, светофильтр — синий, λ эфф = = 440 ± 10 нм). В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

На основе результатов измерения оптической плотности строят калибровочный график. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бера в пределах от 0,05 до 0,12 мг меди в 10 мл конечного объема. Предел определения 0,05 мг меди в указанном конечном объеме.

Определение меди в минерализате.10 мл минерализата, доведенного до рН = 3, вносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 3 мин и оставляют на такое же время для разделения фаз. Хлороформную фазу отделяют, а водную, оставшуюся в делительной воронке, еще раз взбалтывают с 5 мл хлороформного раствора дйэтилдитиокарбамата свинца. Хлороформную фазу отделяют от водной фазы и присоединяют к ранее полученной хлороформной фазе, а далее поступают так, как указано выше при описании способа построения калибровочного графика.

Содержание меди во взятом на исследование объеме минерализата рассчитывают по калибровочному графику. Расчет содержания меди в биологическом материале производят так, как указано выше (см. гл. VI, § 27).


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2017 год. Все права принадлежат их авторам!