Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Экстракционно-фотоколориметрический метод определения кодеина



Метод фотоколориметрического определения кодеина основан на реакции с тропеолином 00, при которой образуется ионный ассоциат, экстрагирующийся хлороформом:

Техника определения.1 мл исследуемого раствора вносят в делительную воронку, прибавляют 9 мл ацетатной буферной смеси (рН = 4,6), 5 мл 0,1 %-го водного раствора тропеолина 00 и 5 мл хлороформа. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 5 мин. Через 3 мин от водного слоя отделяют хлороформную вытяжку. Водный слой взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 5 мл) до тех пор, пока 3—4 капли последней хлороформной вытяжки не перестанут давать окраску с 1—2 каплями 1 %-го раствора концентрированной серной кислоты в метиловом спирте. Хлороформные вытяжки соединяют и доводят хлороформом до 50 мл. К 5 мл полученного хлороформного раствора прибавляют 20 мл хлороформа и 2,5 мл 1 %-го раствора концентрированной серной кислоты в метиловом спирте. Затем измеряют оптическую плотность полученного фиолетово-красного раствора с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-М (светофильтр зеленый, кювета 10 мм). В качестве раствора сравнения берут хлороформную вытяжку из смеси, совтоящей из 5 мл 0,1 %-го раствора тропеолина 00, 9 мл ацетатной буферной смеси (рН = 4,6) и 1 мл воды. К полученной хлороформной вытяжке прибавляют 2,5 мл 1 %-го раствора концентрированной серной кислоты в метиловом спирте.

Расчет содержания кодеина в пробе производят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика берут делительные воронки, в которые вносят по 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора (в 1 мл содержится 2 мг фосфата кодеина). В первые 5 делительных воронок прибавляют воду до 1 мл. Затем во все делительные воронки вносят по 9 мл ацетатной буферной смеси (рН = 4,6), по 5 мл 0,1 %-го раствора тропеолина 00 и поступают, как указано выше.

С помощью этого метода можно определить от 0,2 до 2,0 мг кодеина в пробе.

ПАПАВЕРИН

Папаверин является одним из алкалоидов опия, в котором содержится 0,1—1,5 % этого алкалоида. Папаверин получают и путем синтеза. В медицинской практике применяется гидрохлорид папаверина. Основание папаверина почти не растворяется в воде, слабо растворяется в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Гидрохлорид папаверина растворяется в хлороформе (1 : 10), воде (1 : 40), хуже — в этиловом спирте (1 : 120), почти не растворяется в диэтиловом эфире. Сульфат папаверина растворяется в воде (1 :2), этиловом спирте (1:20), хлороформе (1:20), слабо растворяется в диэтиловом эфире (1 :5000).



Папаверин является слабым основанием, экстрагируется органическими растворителями из кислых и щелочных водных растворов.

Применение. Действие на организм.Папаверин оказывает сосудорасширяющее и спазмолитическое действие. В больших дозах он проявляет седативный эффект. В медицине папаверин применяется при спазмах кровеносных сосудов, гладкой мускулатуры органов брюшной полости, он также используется при бронхиальной астме. Папаверин широко применяется в медицине в сочетании с некоторыми другими фармацевтическими препаратами.

Метаболизм. Метаболизм папаверина происходит главным образом путем деметилирования. При этом образуются фенольные соединения, которые выделяются с мочой в виде глюкуронидов.

Обнаружение папаверина

Реакции с реактивами группового осаждения.Папаверин образует осадки с реактивами группового осаждения алкалоидов.

Цветные реакции.Папаверин дает реакции с реактивами Манделина, Марки, Фреде и Эрдмана, (см. гл. V ,§ 7).

Реакция с хлоридом кадмия.На предметное стекло наносят несколько капель исследуемого раствора и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты. Рядом наносят каплю 10 %-го раствора хлорида кадмия, а затем соединяют эти растворы. При наличии папаверина появляются сростки из тонких пластинок, имеющих форму куба.

Обнаружение папаверина методом хроматографии.Для обнаружения папаверина применяют метод хроматографии в тонком слое силикагеля. Обнаружение этого алкалоида производится так, как и обнаружение кодеина (см. гл. V, § 35).

Пятна папаверина на хроматографических пластинках имеют буровато-розовую окраску (Rf = 0,75±0,01).



Обнаружение папаверина по УФ- и ИК-спектрам. Основание папаверина в 1 и. растворе соляной кислоты имеет максимум поглощения при 250, 284 и 310 нм. Раствор папаверина в 1 н. растворе серной кислоты имеет максимумы поглощения при 250. 254 и 310 нм. В ИК-области спектра основание папаверина (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1507, 1068 и 1273 см- 1.

ГАЛАНТАМИН

Галантамин относится к числу алкалоидов, содержащихся в клубнях и листьях подснежника Воронова. Кроме галантамина в этом подснежнике содержится алкалоид галантин. Галантамин содержится и в некоторых других видах подснежника. Основание галантамина хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне и хлороформе, трудно — в бензоле, диэтиловом эфире и воде. Гидробромид галантамина трудно растворяется в воде, практически не растворяется в 95 %-м растворе этилового спирта, хлороформе и диэтиловом эфире.

Галантамин экстрагируется органическими растворителями из щелочных водных растворов. Максимум экстракции галантамина хлороформом имеет место при рН = 8,5...9,0.

Применение. Действие на организм. В медицине применяется гидробромид галантамина. По фармакологическим свойствам галантамин близок к физостигмину, но менее токсичен. Он является сильным ингибитором холинэстеразы. Галантамин повышает тонус гладкой мускулатуры, усиливает секрецию пищеварительных и потовых желез, вызывает сужение зрачков. Гидробромид галантамина применяется при мышечной дистрофии, радикулитах, при остаточных явлениях после нарушения мозгового кровообращения, при атонии кишок, мочевого пузыря и т. д.

Выделение галантамина из биологического материала. Для выделения галантамина применяют метод, основанный на изолировании его водой, подкисленной серной кислотой (рН = 2,0... 2,5). Из подщелоченных вытяжек до рН = 8,5...9,0 галантамин экстрагируют хлороформом. Хлороформные вытяжки выпаривают досуха при 40 °С. Сухой остаток растворяют в 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор используют для идентификации и количественного определения галантамина.

Обнаружение галантамина

Реакции группового осаждения алкалоидов. Галантамин образует осадки с реактивами Драгендорфа, Вагнера, Зонненштейна и другими реактивами группового осаждения алкалоидов.

Реакция с диазотированной сульфаниловой кислотой. Эта реакция основана на окислении галантамина перманганатом калия, избыток которого связывают солью Мора. После прибавления диазотированной сульфаниловой кислоты к продукту окисления галантамина появляется розовая окраска.

Выполнение реакции. К 1 мл раствора сухого остатка в 0,1 н. растворе соляной кислоты прибавляют 2 мл воды, 0,5 мл 0,3 %-го водного раствора перманганата калия и взбалтывают. Через 2 мин прибавляют 0,5 мл 10 %-го свежеприготовленного раствора соли Мора и 2 мл 15 %-го водного раствора гидроксида натрия. Полученную жидкость фильтруют и через 20 мин к 3 мл профильтрованной жидкости прибавляют 0,5 мл 1 %-го раствора сульфаниловой кислоты в 7 %-м растворе соляной кислоты, а затем— 0,5 мл 1 %-го раствора нитрита натрия. При наличии галантамина появляется розовая окраска, которая при нагревании переходит в красную.

Реакция с реактивом Марки. От прибавления реактива Марки к галантамину появляется сине-фиолетовая окраска.

Реакция с реактивом Фреде. Реактив Фреде с галантамином дает зеленую окраску, переходящую в синюю.

Обнаружение галантамина по УФ-спектру. Растворы галантамина в 0,1 н. растворе соляной кислоты имеют максимумы поглощения при 232 и 289 нм.

Обнаружение галантамина методом электрофореза. Для обнаружения галантамина, выделенного из биологического материала, В. В. Михно предложила метод электрофореза на бумаге.

АНАБАЗИН

Анабазин — алкалоид, содержащийся в ежевнике безлистном. Небольшие количества анабазина содержатся в табаке. Основание анабазина представляет собой бесцветную маслянистую жидкость, которая хорошо растворяется в воде и ряде органических растворителей.

Анабазин экстрагируется органическими растворителями как из кислых, так и из щелочных водных растворов. Однако большие количества анабазина экстрагируются из щелочных водных растворов, из которых он перегоняется с водяным паром без разложения.

Применение. Действие на организм. Анабазина гидрохлорид применяется в виде таблеток для облегчения отвыкания от курения. Сумма сульфатов алкалоидов, выделенных из ежевника безлистного, в смеси с хозяйственным мылом применяется в сельском хозяйстве для борьбы с вредителями растений. Для указанной цели также применяется анабадуст. Анабазин применяется в ветеринарии для борьбы с вшивостью животных, для лечения стригущего лишая и чесотки у животных и т. д.

В малых дозах анабазин возбуждает центральную нервную систему, усиливает дыхание, повышает кровяное давление, возбуждает ганглии вегетативной нервной системы. В больших дозах анабазин оказывает угнетающее и парализующее действие вегетативных ганглиев. Анабазин проникает в организм с вдыхаемым воздухом, а также через неповрежденную кожу и может давать тяжелые отравления. Выделяется из организма с мочой. Метаболизм анабазина изучен недостаточно.

Выделение анабазина из биологического материала. Для выделения анабазина применяют метод, основанный на изолировании алкалоидов водой, подкисленной серной кислотой, а также метод перегонки с водяным паром.

Один из методов выделения анабазина основан на том, что биологический материал настаивают с водой, подкисленной серной кислотой. Полученную кислую вытяжку фильтруют или центрифугируют, подщелачивают и взбалтывают с хлороформом или другими органическими растворителями, в которые переходит основание анабазина.

Учитывая летучесть основания анабазина, хлороформную вытяжку насыщают газообразным хлороводородом. В результате этого основание анабазина переходит в нелетучий гидрохлорид этого алкалоида. После этого хлороформную вытяжку выпаривают досуха. В сухом остатке определяют наличие анабазина. Подробно методика выделения анабазина из биологического материала приводится ниже.

Для насыщения хлороформной вытяжки газообразным хлороводородом берут колбу Вюрца вместимостью 50—100 мл, в которую вносят 25 мл раствора соляной кислоты (плотность 1,19). Колбу Вюрца закрывают пробкой с капельной воронкой, в которую вносят концентрированную серную кислоту (плотность 1,84). Затем из капельной воронки к соляной кислоте по каплям прибавляют концентрированную серную кислоту. При этом выделяется газообразный хлороводород, который в течение 2—3 мин пропускают через хлороформную вытяжку из биологического материала, содержащую анабазин.


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2017 год. Все права принадлежат их авторам!