Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Экстракция. Хроматография на незакрепленном слое сорбента



Данная работа состоит из двух частей – выделение веществ из смеси (экстракция) и их идентификация (хроматография).

Часть 1. Экстракция

Цель работы: извлечение (экстракция) веществ из водного раствора (суспензии).

Краткая теория

Экстракция – один из методов выделения (извлечения) органического вещества из раствора или смеси твердых веществ. Этот способ основан на различной растворимости веществ в подходящем растворителе или в двух несмешивающихся растворителях. Чаще всего экстракцию ведут из водных растворов при помощи различных органических растворителей, используют делительные воронки.

Установка для экстракции изображена на рисунке 8.

Рисунок 8. Установка для экстракции.

1 – делительная воронка, 2 – штатив, 3 – стакан или колба

При выполнении экстракции следует соблюдать следующие правила:

1. Растворитель для экстракции (экстрагент) должен отвечать следующим требованиям:

а) не смешиваться с водной фазой

б) лучше растворять извлекаемое вещество

в) легко отделяться при получении вещества

г) иметь невысокую температуру кипения

д) химически не взаимодействовать с компонентами смеси.

Чаще всего используют диэтиловый эфир, хлороформ, гексан, бензол, четыреххлористый углерод.

2. Объем экстрагента в делительной воронке не должен превышать 20% от объема водного раствора.

3. Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3 объема.

4. При встряхивании воронки нужно придерживать рукой и пробку, и кран.

5. Между встряхиваниями необходимо выравнивать давление. Для этого делительную воронку поворачивают пробкой вниз и открывают кран.

6. После выравнивания давления воронку закрепляют в штативе для полного расслоения жидкостей. Под кран необходимо подставить колбу или стакан.

7. После полного расслоения необходимо слить нижний слой через кран, а верхний – через тубус делительной воронки.

8. Для полного извлечения вещества экстракцию необходимо проводить несколько раз (2-3 раза) небольшими порциями растворителя.

Экспериментальная часть

Студент получает водный раствор (cуспензию), содержащий органические вещества (красители – азобензол, пара-аминоазобензол, судан красный, судан желтый или их смеси), и извлекает их методом экстракции. В качестве экстрагента используется четыреххлористый углерод.

Последовательность выполнения работы:

1. Собирается установка, изображенная на рисунке 8.

2. Через химическую воронку в делительную воронку заливают измеренный объем водного раствора (10-15 мл) и 2-3 мл четыреххлористого углерода.



3. Делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают.

4. Закрепляют воронку на штативе и дают смеси расслоиться.

5. Нижний слой (органический, содержащий органическое вещество) сливают через кран в сухую пробирку (пенициллинку).

6. Полученный раствор используют для идентификации веществ методом тонкослойной хроматографии.

7. Водный раствор после экстракции и органический раствор после выполнения работы сливают в склянки для слива.

Часть 1. Хроматография

Цель работы:идентификация неизвестных веществ в полученном растворе методом ТСХ. В работе используется ТСХ с незакрепленным слоем сорбента.

Краткая теория

Хроматография – это метод разделения и идентификации органических веществ. Метод основан на различной способности компонентов смеси распределяться между двумя несмешивающимися фазами. При хроматографировании смесь вещества перемещается потоком газа или жидкости (подвижная фаза) вдоль слоя сорбента (неподвижная фаза). Различные вещества перемещаются вдоль слоя сорбента с различной скоростью. Скорость перемещения веществ зависит от их взаимодействия с подвижной и неподвижной фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию отдельных зон каждого компонента смеси. Если вещества окрашены, то эти зоны хорошо видны на фоне неокрашенного сорбента. Если вещества бесцветны, то хроматограмму проявляют различными реагентами (парами иода). Существуют различные методы хроматографии: колоночная, тонкослойная (ТСХ), газо-жидкостная (ГЖХ), бумажная.

ТСХ применяется для идентификации, определения чистоты вещества,наблюдения за ходом реакции. Разделение веществ происходит в тонком слое сорбента, нанесенном на пластинку. Слой сорбента может быть закрепленным на носителе, или незакрепленным. В качестве сорбента (неподвижная фаза) обычно используют оксид алюминия или силикагель (оксид кремния). В качестве ратворителя (подвижная фаза) обычно используют петролейный эфир, гексан, этилацетат, серный эфир, четыреххлористый углерод или их смеси.



При выполнении ТСХ следует помнить следующие правила:

1. Пластинка и сорбент должны быть сухими и чистыми.

2. Слой сорбента должен быть ровным.

3. Линия старта должна находиться на расстоянии 1.0-1.5 см (0.7-1.0 см для закрепленного слоя) от края пластинки. Намечают линию старта ниткой или волосом (простым карандашом – для закрепленного слоя).

4. Растворы исследуемых веществ наносят капилляром. Диаметр пятна должен быть не более 2 мм, а расстояние между пятнами – 1.0-1.5 см (0.5-0.7 см для закрепленного слоя).

5. Уровень растворителя в хроматографической камере (широкий стеклянный сосуд с крышкой) должен быть ниже линии старта.

6. Растворитель поднимается по пластинке за счет капиллярных сил. Граница подъема растворителя (линия фронта растворителя) должна быть ровной и параллельной линии старта.

7. Верхняя граница подъема растворителя (финиш) должна быть отмечена.

8. Пластинка должна быть высушена в вытяжном шкафу.

9. Длина пробега пятна должна быть измерена.

Экспериментальная часть

Последовательность выполнения работы:

1. Берут стеклянную сухую пластинку размером 9 на 12см. Наносят на нее слой сорбента (оксид алюминия), просеянный через сито (капрон), выравнивают его с помощью специального валика.

Установки для приготовления пластинки и проведения хроматографирования изображена на рисунке 9.

а б

Рисунок 9. Установки для приготовления пластинок (а) и проведения хроматографирования (б)

2. Намечают линию старта тонкой нитью или волосинкой и наносят на линию старта капилляром вещества (каждое вещество отдельным капилляром). Обычно неизвестное вещество (или смесь) наносят в середине линии, а по краям свидетели.

3. Хроматографирование проводят в хроматографической камере (эксикатор), в системе четыреххлористый углерод. Крышка камеры должна быть закрыта. Наблюдение за передвижением пятен и фронта растворителя ведут через стеклянную крышку.

4. После того, как растворитель поднимется почти до края пластинки, ее вынимают, помечают линию финиша (аккуратно стряхивают сухой слой сорбента) и высушивают в вытяжном шкафу.

5. Сравнивают высоту поднятия пятен неизвестного вещества (веществ) с образцами.

6. Хроматограмму зарисовывают.

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Описание экстракции (внешний вид смеси и органического слоя),

рисунок установки для экстракции.

4. Зарисованная хроматограмма.

5. Система для хроматографирования.

6. Вывод по проделанной работе.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2017 год. Все права принадлежат их авторам!