Главная Обратная связь

Дисциплины:

Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)






Характеристики УФ-спектров, используемые при идентификации некоторых лекарственных веществ в фармакопейном анализе



  Лекарственное вещество   Концентрация и растворитель   Показатель, используемый для идентификации
Эпинефрин (Адреналин)   Хлорамфеникол (Левомицетин)     Токоферол     Тетрациклин     Феноксиметил-пенициллин     Натрия пара–аминосалицилат     Цианокобаламин     0,005 % в 0,01 моль/л HCl   0,002 % в H2O   0,01% в абсолютном спирте     0,001 % в 0,2 моль/л NaOH     0,02% в 0,4 % растворе NaHCO3   0,001 % водный раствор     0,002% водный раствор   λmax 278 нм; = 78-82 λmax 278 нм; = 290-305   λmax 285 нм; = 42-47   λmax 380 нм; = 290-305           λmax 278, 361 и 548 нм  

3.4.2.2. При хранении некоторые препараты могут частично окисляться с появлением окраски, интенсивность которой контролируется величиной оптической плотности приготовленного раствора при определенной длине волны.

Например, при определении цветности 16 % водного раствора метамизола (анальгина) измеряют его оптическую плотность при 400 нм, которая не должна быть более 0,10 (НД, Китай). При определении цветности 10 % водного раствора ампициллина натриевой соли измеряют его оптическую плотность при длине волны 430 ± 1 нм; она не должна превышать 0,15 (ФС, Россия).

Определение количественного содержания

Лекарственных веществ

При количественном определении в УФ-области спектра точную массу или объем анализируемого образца (субстанция, таблетки, инъекционные растворы и т.д.) растворяют в подходящем растворителе, при необходимости готовят соответствующее разведение и измеряют оптическую плотность приготовленного раствора при длине волны, указанной в НД, на приборе спектрофотометре. Концентрацию (или массовую долю в процентах) анализируемого вещества определяют одним из нижеприведенных способов.

3.4.3.1.Сравнение поглощения раствора испытуемого вещества с поглощением стандартного раствора

Готовят раствор стандартного образца анализируемого вещества с концентрацией, близкой к концентрации анализируемого вещества.

Стандартные образцы – это дополнительно очищенные вещества, которые используются как эталонные при проведении анализа физическими, физико-химическими и биологическими методами. Стандартные образцы подразделяются на государственные стандартные образцы (ГСО), рабочие стандартные образцы (РСО) и стандартные образцы веществ-свидетелей (СОВС).



ГСО выпускаются в соответствии со специальными требованиями. На них, как и на лекарственные вещества, имеются отдельные фармакопейные статьи. При расчете количественного содержания стандартный образец принимают за 100 %.

В качестве РСО используют образцы серийных лекарственных

веществ, соответствующих требованиям фармакопейных статей на эти вещества.

Стандартные образцы веществ-свидетелей используют для определения примесей или компонентного состава лекарственных средств. В качестве СОВС могут быть использованы ГСО, РСО, а также вещества, специально изготовленные и аттестованные в порядке, предусмотренном частной фармакопейной статьей.

Согласно основному закону светопоглощения, для одного и того же вещества отношения оптических плотностей к соответствующей концентрации равны между собой:

, отсюда

Указанный способ часто используется в практике фармацевтического анализа. Основным ограничением его является наличие стандартного образца.

Расчет количественного содержания индивидуального вещества в процентах (Х) в субстанциях проводят по формуле:

(3.8),

где A и AГСО - оптическая плотность растворов исследуемого и государственного стандартного образца соответственно;

С - концентрация раствора стандартного образца, г/мл;

а - точная масса лекарственного вещества, г;

5, 100, 100 - разведения, согласно НД, мл.

Более практичен вариант записи формулы (3.8), где указан способ приготовления раствора стандартного образца:

(3.9),

где 5, 10, 100, 100, 100, 100 – разведения, согласно НД, мл;



в – точная масса ГСО, г.

При анализе лекарственных форм формула (3.9) принимает следующий вид:

а) в таблетках, драже, суппозиториях

(3.10),

где AРСО – оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца;

а1, в – точная масса лекарственной формы и рабочего стандартного образца соответственно, г;

М – средняя масса таблеток, драже, суппозиторий, г;

б) в жидких лекарственных формах

(3.11),

где V1 – объем анализируемого раствора, взятый для анализа, мл;

V – объем лекарственной формы по прописи, мл;

2, 10, 100, 100, 100, 100 - разведения, согласно НД, мл.

Предлагаемый способ реализуется лишь при наличии ГСО или РСО.

В противном случае определение проводят по п. 3.4.3.2.

3.4.3.2.Определение концентрации по величинам удельного или молярного коэффициентов поглощения

Расчет концентрации лекарственных веществ в субстанциях, твердых и жидких лекарственных формах проводят по формулам, аналогичным (3.9), (3.10), (3.11).

При этом в них заменены на величины или e. При количественном анализе, как правило, используется величина .

В субстанциях

(3.12),

где 100 (в знаменателе) – пересчет концентрации растворов (г/мл в %).

В таблетках, суппозиториях, драже

(3.13).

В жидких лекарственных формах

(3.14).

В фармацевтическом анализе достаточно часто используют значение удельного показателя поглощения определяемого вещества, например, при количественном анализе субстанций рутина, рибофлавина, феноксиметилпенициллина, капсул троксевазина, настойки пустырника, ингаляционного аэрозоля «Астмопент» и др.

Для определения значений удельных показателей поглощения анализируемых веществ используются данные градуировочных графиков.

Готовят серию (5-10) растворов стандартного образца (ГСО или РСО) исследуемого вещества с постепенно возрастающей концентрацией. Измеряют оптическую плотность каждого из приготовленных растворов при lmax и строят график зависимости A = f (C) (рис.9).

Градуировочный график позволяет определить диапазон концентраций анализируемого вещества, при котором соблюдается линейная зависимость оптической плотности от концентрации (подчинение основному закону светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера) и является необходимым при разработке методик определения количественного содержания лекарственных веществ.

 
 

Для каждой концентрации рассчитывают значение , пользуясь формулой

и на основании полученных данных определяется среднее значение удельного показателя поглощения по формуле:

, где n - число фотометрируемых растворов.

Рис. 10. Градуировочный график

 

В фармацевтическом анализе также часто используют спектрофотометрию в УФ-области для следующих целей :

● определения количества действующего вещества, перешедшего в раствор через время, указанное в НД при растворении таблеток (тест «Растворение);

●при испытаниях на однородность дозирования определяют содержание действующего вещества в каждой отдельной дозе.

3.5. ОСОБЕННОСТИ АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВИДИМОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА

 

В видимой области спектра электромагнитное излучение (360-780 нм) обычно поглощают окрашенные вещества: либо за счёт собственной окраски (например, рибофлавин), либо за счёт окрашенных продуктов реакции определяемых веществ с реагентами (функциональный анализ).


Эта страница нарушает авторские права

allrefrs.ru - 2018 год. Все права принадлежат их авторам!